[发明专利]一种鞭炮状二氧化钛/聚酰亚胺纳米杂化纤维制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纤维技术领域，具体涉及一种鞭炮状二氧化钛/聚酰亚胺纳米杂化纤 维制备方法。

背景技术

二氧化钛有三种晶型：板钛型、锐钛矿型和金红石型，常温常压下锐钛矿型二氧化 钛相对比较稳定的，在加热情况下然金红石型二氧化钛最后才会不稳定，发生一些氧化还 原反应，板钛型最不稳定，此形态混合少量杂质，形成共混态才能共存。将锐态型二氧化钛 放置于高温中，其形态会转化为金红石型，温度要求比较严格，必须控制在610～619K之间。 目前，二氧化钛成为最有效的有机光降解催化剂和太阳能电池材料之一，是因为它没有毒 性，价格便宜、催化和光电转化效率高，不会因为环境使其不稳定从而发生反应。为了提高 其性能，纳米二氧化钛的负载变的尤为关键。静电纺丝已被公认为一种简单高效的制备纳 米纤维的技术。专利（CN201410107949.1）；采用聚酰胺酸浸入二氧化钛溶胶经热处理得到 二氧化钛/聚酰亚胺复合纤维，得到颗粒状二氧化钛负载纳米纤维，这种方法仅能够得到颗 粒状二氧化钛负载纳米纤维，不利于充分发挥二氧化钛性能。专利（201410541261.4）采用 无机纳米二氧化钛与聚酰亚胺杂化方法以及相应的纺丝与湿牵伸、阶梯式升温与保温热处 理等工艺技术。过于复杂，不利于推广。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于一种鞭炮状二氧化钛/聚酰亚胺纳米杂化纤维的 制备方法，以得到高质量分数二氧化钛纳米棒生长在聚酰亚胺纳米纤维上的杂化纤维。

技术方案

一种鞭炮状二氧化钛/聚酰亚胺纳米杂化纤维制备方法，其特征在于采用聚酰胺酸溶 液为纺丝浆液，通静电纺丝技术得到聚酰胺酸纳米纤维，再经热酰亚胺化后制得聚酰亚胺 纳米纤维；聚酰亚胺纳米纤维与钛，盐酸在高压反应釜中反应制备鞭炮状二氧化钛/聚酰亚 胺纳米杂化纤维。

本发明采用高压水热反应制备鞭炮状二氧化钛/聚酰亚胺纳米杂化纤维，主要包 括以下步骤：

（1）二胺与二酐分别在低温下合成聚酰胺酸。二胺采用4，4’-二氨基二苯基甲烷、4，4’- 二氨基二苯醚和对苯二胺一种或几种；二酐采用均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二 酐、3,3',4,4'二苯醚四甲酸二酐一种或几种。使用的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺 一种或两种，溶液深度5～25%，温度-10～15℃；

（2）所得聚酰胺酸通过静电纺丝制备聚酰胺酸纳米纤维，纺丝电压为5～30KV通过热酰 亚胺过程制备聚酰亚胺纳米纤维，热酰亚胺化程温度在270～350℃中间；

（3）聚酰亚胺纳米纤维与一定含量金属钛，一定浓度盐酸在高压反应釜中水热反应制 备鞭炮状二氧化钛/聚酰亚胺纳米杂化纤维。

优选地，所述的金属钛为钛粉，钛箔和钛块。

优选地，所述的反应体系中金属钛的质量含量为0.0001～0.01g/mL。

优选地，所述盐酸浓度为0.01～1mol/L。

优选地，所述的水热反应是在高压反应釜中进行，温度控制在120-190℃，时间为1 ～24小时。

本发明制备的二氧化钛/聚酰亚胺纳米杂化纤维含有超高质量分数的二氧化钛。 具有高的光催化，光电转换效率。广泛用于水处理，空气净化和太阳能电池等领域。

、有益效果

1.本制备工艺简单，时间短，二胺、二酐原料来源广，非常有利于工业化生产。

2、本发明采用无机纳米二氧化钛与聚酰亚胺杂化方法以及制备工艺技术，不仅使 得聚酰亚胺纤维的力学、热稳定、抗水等性能得到明显提高。

3、本发明提供的一种鞭炮状二氧化钛/聚酰亚胺纳米杂化纤维制备方法，迄今未 见相同或相似报道。

4、光催化效果好，使用范围广泛。

附图说明

图1为本发明二氧化钛/聚酰亚胺纳米杂化纤维表面图片。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。

实施例1

采用固含量15%的均苯四甲酸酐/4，4’-二氨基二苯基甲烷聚酰胺酸，经高压静电纺丝 得到聚酰胺酸，经热酰亚胺过程制得聚酰亚胺纳米纤维。

将以上制备的聚酰亚胺纳米纤维放入，含0.001g/mL钛箔,0.05mol/L盐酸的高压 反应釜中。在170℃反应12小时制得鞭炮状二氧化钛/聚酰亚胺纳米杂化纤维。