[发明专利]石墨烯的制备方法及石墨烯有效

专利信息
申请号: 201610062318.1 申请日: 2016-01-29
公开(公告)号: CN107032327B 公开(公告)日: 2019-01-08
发明(设计)人: 胡天娇;浦文婧;尹传明;李公义;李效东;王建方 申请(专利权)人: 中国人民解放军国防科学技术大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184
代理公司: 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 代理人: 赵洪;黄丽
地址: 410073 湖南省长沙市德雅路*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 石墨 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种石墨烯的制备方法及石墨烯,该石墨烯的制备方法主要以含氢聚硅烷为还原剂对氧化石墨烯进行还原,得到石墨烯。本发明的制备方法避免了使用水合肼及其衍生物、碘化氢、硼氢化钠等具有强毒性、强挥发性、强腐蚀性的物质作为还原剂,安全环保,条件温和,可进行批量生产。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种石墨烯的制备方法及石墨烯。

背景技术

石墨烯由单层sp2杂化碳原子排列组成,是已知的最薄、最坚硬的纳米材料,它几乎完全透明,质轻且具有良好的柔韧性和超强的导电、导热性,在超级电容器、透明电极、海水淡化、发光二极管、传感器、储氢、太阳能电池、催化剂载体、复合材料、生物支架材料、药物输送等领域有广泛的应用。

目前已报道的石墨烯制备方法包括机械剥离法、外延生长法、气相沉积法、电弧法、电化学法、有机合成法和化学还原法等。其中,化学还原法通过还原剂还原氧化石墨烯中的氧化官能团制得石墨烯,具有工艺简单、成本低廉、转化率高和可批量生产等优点,得到了广泛应用。但是,目前化学还原法常用的还原剂,如水合肼及其衍生物、碘化氢、硼氢化钠等,都是毒性较高或较危险的物质,并且目前报道的还原反应通常在水溶液中进行,还原氧化石墨烯自身的疏水特性会导致其水分散液的饱和浓度过低且不稳定,易发生聚集或π-π堆叠,严重影响石墨烯的制备效率和性能。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,特别针对还原剂毒性大、产物易团聚等不足,提供一种安全环保、简单易行、反应条件温和的石墨烯的制备方法及不易团聚的石墨烯。

为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:

一种石墨烯的制备方法,所述制备方法主要以含氢聚硅烷为还原剂对氧化石墨烯进行还原,得到石墨烯。

上述的制备方法中,优选的,包括以下步骤:

(1)将氧化石墨烯分散在有机溶剂中,得到氧化石墨烯悬浊液;将含氢聚硅烷溶解在有机溶剂中,得到含氢聚硅烷溶液;

(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯悬浊液和含氢聚硅烷溶液混合,然后在所得混合液中加入催化剂进行搅拌,得到含石墨烯溶液;

(3)将含石墨烯溶液进行后处理,得到石墨烯。

上述的制备方法中,优选的,所述含氢聚硅烷为侧基上含有未取代H原子的聚硅烷(主链由连续Si-Si键组成)。

上述的制备方法中,优选的,所述含氢聚硅烷包括聚甲基氢硅烷或聚苯基氢硅烷。

上述的制备方法中,优选的,所述步骤(1)中,所述有机溶剂为二氯甲烷或有机醚类溶剂;所述氧化石墨烯悬浊液的浓度为0.1g/L~1g/L,所述含氢聚硅烷溶液的浓度为1g/L~10g/L。

上述的制备方法中,优选的,所述步骤(2)中,所述混合液中氧化石墨烯与含氢聚硅烷的质量比为1∶1~10。

上述的制备方法中,优选的,所述步骤(2)中,所述催化剂为氯铂酸、二茂铁和偶氮异丁腈中的一种;所述催化剂相对含氢聚硅烷的质量分数为1‰~10‰。

上述的制备方法中,优选的,所述步骤(3)中,所述后处理过程为:将含石墨烯溶液进行离心分离,所得沉淀先后采用正己烷、氢氟酸洗涤,以去除石墨烯表面的含氢聚硅烷,经干燥后,得到石墨烯粉末。

上述的制备方法中,优选的,所述步骤(1)中,所述分散为超声分散,所述分散的温度为20℃~50℃;所述步骤(2)中,所述搅拌的温度为室温,所述搅拌的时间为12h~72h。

作为一个总的发明构思,本发明还提供一种由上述石墨烯的制备方法制得的石墨烯。

本发明的创造性在于:

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