[发明专利]一种制备片状钒酸盐的自牺牲模版合成方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种制备片状钒酸盐的自牺牲模版合成方法。

背景技术

钒酸盐体系的稀土发光材料因其较好的热稳定性以及较高的荧光量子效率等优点被应用于各行各业。目前制备不同尺寸不同形貌的稀土钒酸盐的方法有很多种，如水热法，溶剂热法，牺牲模版法等等。水热法是利用高温高压的水溶液使那些大气条件下不溶或者难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使反应物发生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体，该方法需要利用高温高压以激发反应的发生，因而对反应容器的要求较高，此外，钒酸盐的产率低也是该方法无法克服的重要缺陷。溶剂热法是在水热法基础上进一步开发的方法，它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机溶剂而不是水，该方法较水热法相对简单而且易于控制，并且在水热反应的前提下用有机溶剂代替水，可以满足一些较高压反应条件的要求，但溶剂热法制备的钒酸盐产量仍然较低，这是主要问题之一，此外，有机溶剂的引入会增大对环境的污染和对操作人员的身体伤害，这一点也值得我们关注。

综上，水热法和溶剂热法均属于一步合成法，利用一步合成方法虽然可以制备得到钒酸盐，但所得钒酸盐在形貌上有很大的局限性，因而其应用也具有较大局限性。而尺寸均匀且具有片状形貌的荧光材料，对于二维纳米荧光膜的自组装排列以及荧光性能的提到都有极大的作用。但一步合成法在制备片状稀土钒酸盐方面仍存在阻碍。因此两步合成的自牺牲模版法引起了科研人员的兴趣，已有少量文献报道利用该方法制备稀土钒酸盐。自牺牲模版法是通过以事先合成的物相为模版，利用中间相已有的晶体结构，颗粒形貌为模版，控制合成特定形貌和物理化学性质的最终产物的一种合成方法。已有科研人员通过此方法研究出空心球形结构、复合球形结构的钒酸盐，而其他形貌的钒酸盐的制备还有待研究。

通式为(Y_1-xLn_x)(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O(0≤x＜1，Ln＝La～Lu，1.5≤n≤1.8)的稀土层状氢氧化合物是一种阴离子型四方结构化合物，具有颗粒形状完整、棱角尖锐，结晶度好的特点。更由于其独特的四方片状形貌，若用于充当模版相合成其他化合物并能保持相应的四方片形貌，将对发光材料的荧光性能的提高以及自组装排列的实现具有重大意义。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备片状钒酸盐的自牺牲模版合成方法，所述方法以(Y_1-xLn_x)(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O为模版，由于(Y_1-xLn_x)VO₄与(Y_1-xLn_x)(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O同为四方结构，且(Y_1-xLn_x)(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O为片状晶体，从理论上推导以片状结构的(Y_1-xLn_x)(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O为模版在一定条件下也可制备得到与前驱体模版相形貌相近的(Y_1-xLn_x)VO₄。本发明采用(Y_1-xLn_x)(OH)_2.94(NO₃)_0.06·nH₂O为前驱体模版，最终制备出片状的稀土钒酸盐。片状结构有利于二维纳米荧光膜的自组装，显著提高钒酸盐系列稀土发光材料的荧光性能。且现有文献对特定形貌的钒酸盐的报道较少，具有极大的可研究性。

本发明的技术方案如下：

一种制备片状钒酸盐的自牺牲模版合成方法，按照以下工艺步骤进行：

(1)将钇的硝酸化合物或者钇的硝酸化合物和镧系元素的硝酸化合物在去离子水中混合均匀，配制成稀土离子总浓度为0.02～0.10mol/L的溶液I；