[发明专利]一种在可见光照条件下利用自由基逐步转移‑加成‑终止制备含氟交替共聚物的聚合方法有效
申请号: | 201610063858.1 | 申请日: | 2016-01-30 |
公开(公告)号: | CN105482013B | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 程振平;徐天驰;张丽芬;朱秀林 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08F116/12 | 分类号: | C08F116/12;C08F112/34;C08F136/20;C08F2/48 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 曹毅 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可见 光照 条件下 利用 自由基 逐步 转移 加成 终止 制备 交替 共聚物 聚合 方法 | ||
1.一种在可见光照条件下利用自由基逐步转移-加成-终止制备含氟交替共聚物的聚合方法,其特征在于该方法的制备步骤如下:
(1)将两种双官能团单体A和B、光催化剂、还原剂、混合有机溶剂同时加入反应容器中,搅拌使体系呈均相,进行四次除氧操作后密封反应容器,得到均相聚合体系I,其中双官能团单体A为1,8-二碘代全氟辛烷,双官能团单体B为1,4-双(烯丁基)苯、1,4-双(烯丙氧基)苯或1,7-辛二烯,光催化剂为Ru(bpy)3Cl2,还原剂为抗坏血酸钠,混合有机溶剂由四氢呋喃、1,4-二氧六环、二甲亚砜、乙腈、三氟乙醇、全氟叔丁醇中的任一种与甲醇组成,双官能团单体A、双官能团单体B、光催化剂、还原剂之间的摩尔比为90~110:90~110:1~5:1~35,双官能团单体A和B在混合有机溶剂中的浓度均为0.1 ~ 0.2mol/L;
(2)设置反应容器的温度为25℃,转速为1500~2000 rpm,将均相聚合体系I在可见光下进行聚合反应,反应时间为0.5~24h;
(3)反应结束后,打开反应容器,加入四氢呋喃对体系进行稀释,将其倒入甲醇中进行沉淀,然后进行抽滤、干燥,即得含氟交替共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种在可见光照条件下利用自由基逐步转移-加成-终止制备含氟交替共聚物的聚合方法,其特征在于:所述双官能团单体A、双官能团单体B、光催化剂、还原剂之间的摩尔比为100:100:1:35。
3.根据权利要求1所述的一种在可见光照条件下利用自由基逐步转移-加成-终止制备含氟交替共聚物的聚合方法,其特征在于:所述混合有机溶剂由1 ,4-二氧六环和甲醇组成,1 ,4-二氧六环和甲醇的体积比为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种在可见光照条件下利用自由基逐步转移-加成-终止制备含氟交替共聚物的聚合方法,其特征在于:所述步骤(2)的可见光光源为23W节能灯、LED白光或LED蓝光光源。
5.根据权利要求4所述的一种在可见光照条件下利用自由基逐步转移-加成-终止制备含氟交替共聚物的聚合方法,其特征在于:所述步骤(2)的可见光光源为LED蓝光光源。
6.根据权利要求1所述的一种在可见光照条件下利用自由基逐步转移-加成-终止制备含氟交替共聚物的聚合方法,其特征在于:所述步骤(2)中设置反应容器的温度为25℃,转速为1800rpm,反应时间为6h。
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