[发明专利]一种荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料及其制备与应用

说明书

技术领域

本发明属于复合发光材料领域，特别涉及一种荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料及其制备与在氧气传感方面的应用。

背景技术

随着科学技术的进步，传感技术在环境保护、国防建设、宇宙探索等各个方面起到了关键作用。自从1978年Freeman等人首先研究出化学发光过氧化氢传感器，光学传感器引起了分析化学家越来越多的关注。发光化学传感材料的发光强度、发光峰位或激发态寿命随周围化学环境变化而改变，从而实现对待测物的传感探测。基于发光的传感与检测方法没有外来激发光源存在时散射光背景的干扰，因而发光化学传感材料具有高灵敏度，高选择性等特点。很多发光化学传感材料与氧气分子作用使发光分子的发光强度，激发态寿命等性能发生变化，因此这些材料可以用于研究氧气传感器方面的应用。

在以往的研究中，铂和钌等贵金属的发光配合物常被用于氧气传感，但由于该类贵金属价格高，在实际生产应用上受到了极大的限制。而荧光碳点制备简单，所用的原材料廉价及环保，作为一种新型发光材料，不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性，而且还有良好的生物相容性及低细胞毒性，在生物成像、标记以及催化，传感领域展现了良好的应用前景。荧光碳点代替贵金属配合物是氧传感器发展的一个重要趋势。发光化学传感材料由发光分子和载体材料两个主要因素所决定，新型的载体开发对于进一步发展高性能氧气传感材料及器件具有重要意义。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料的制备方法。

本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料。

本发明再一目的在于提供上述荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料在氧气传感方面的应用。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料的制备方法，其主要包括以下具体步骤：

(1)硅烷功能化荧光碳点的制备：在搅拌条件下，向硅烷偶联剂中加入无水柠檬酸，恒温反应，纯化后得硅烷功能化荧光碳点；

(2)荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料的制备：在乙醇为溶剂的条件下，取介孔分子筛与步骤(1)中制备的硅烷功能化荧光碳点反应，纯化，得荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料。

步骤(2)中所述的介孔分子筛为MCM-41,MCM-48,SBA-15和ZSM-5中的至少一种。

步骤(2)中所用的硅烷功能化荧光碳量子点的量为每0.4g的介孔分子筛使用0.007～0.2mL的硅烷功能化荧光碳量子点。

步骤(2)中所述的反应为常温下搅拌反应8h，其中搅拌的速度为300rpm。

步骤(2)中所述的纯化指将所得反应液过滤，将所得沉淀用水洗涤3～5次，干燥，得纯化后的荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料。

步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为KH-602。

步骤(1)中所述的恒温反应是指在240℃下反应3min。

步骤(1)中所述的搅拌是指搅拌速度为300rpm。

步骤(1)中所用的无水柠檬酸的量为每1mL的硅烷偶联剂使用0.05g的无水柠檬酸。

步骤(1)中所述的纯化是指将所得反应液冷却至室温，加入石油醚萃取，得纯化后的硅烷功能化荧光碳点。

步骤(1)中的操作均在氮气保护下进行。

一种由上述方法制备得到的荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料。

上述的荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料对氧气敏感，可作为氧气传感材料，将其固定在透光的基质上或涂在蓝光无机或有机发光二极管表面，配上光电二极管进行信号检测，即可制备得到氧气传感器件。

本发明的机理为：

碳点具有传感性能，即组装材料也具有传感性能，MCM-41和SBA-15中的孔道结构呈六方排列，孔道之间相互隔离；MCM-48中的孔道结构呈立方排列，孔道之间相互贯通；ZSM-5具有MFI结构的三维孔道。本发明通过将荧光碳点组装到二氧化硅介孔分子筛MCM-41,MCM-48,SBA-15和ZSM-5孔道中，由于碳点具有传感性能，即组装材料也具有传感性能，碳点是以溶液存在的，而将碳点组装到介孔分子筛中呈现固体粉末，更好的应用到实际生活中，而且介孔孔道本身可以提高功能分子的选择性，较大的比表面积可以使荧光碳点达到高度分散状态，提高该功能分子的灵敏度，因此采用介孔分子筛作为载体，可以很大程度上提高该组装材料的氧气传感性能。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：