[发明专利]一种纤维针刺毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种保温板的干燥方法，具体涉及一种纤维针刺毡/硅铝气凝胶复合保温板的 超临界干燥方法。

背景技术

气凝胶是固体物质中导热系数最低的材料，仅仅略高于真空，大约为0.013W/m·K。气凝 胶还具有极低的密度，是世界上公认的密度最小的固体，最低密度可以做到3kg/m3，比空气 的密度略高。因此气凝胶是世界上保温效果最好、密度最小的保温材料。

目前气凝胶的种类较多，有碳气凝胶、硅系气凝胶、氧化铝气凝胶等。氧化硅气凝胶的 制备原料可以采用正硅酸乙酯或者水玻璃，制备工艺可以分别采用常压法和超临界，其制备 工艺已经非常成熟。氧化铝气凝胶的制备，主要是醇盐法，干燥工艺基本采用超临界工艺。 而氧化硅/氧化铝复合气凝胶的制备，鲜有报道，即使已经制备得复合凝胶，也是采用醇盐法 进行凝胶。

无机盐法制备硅铝复合气凝胶的方法，鲜有报告，目前大部分气凝胶成分为单组分，例 如硅气凝胶主要是二氧化硅，铝气凝胶的主要成分为氧化铝。氧化硅气凝胶的原材料有两种， 一种是正硅酸乙酯，一种是水玻璃，两种原材料有不同的溶胶凝胶制备工艺。氧化铝气凝胶 采用的原材料大部分为铝醇盐，采用超临界工艺。因此，传统制备氧化铝气凝胶的原材料生 产成本昂贵，凝胶过程复杂；传统的氧化铝气凝胶制备如果采用的是正硅酸乙酯，凝胶溶胶 过程也是要经过原料的水解和缩聚，制备工艺较复杂。

无机盐法，是采用两种无机盐，按照一定的工艺配比，只要按照一定的配料顺序，就可 以轻松制备质量且品相好的凝胶。生产工艺过程简单，原材价格低廉，有大规模工艺应用的 前景。

发明内容

为了得到制备工艺简单，成本低的复合气凝胶，本发明提出整体性良好且具有一定强度 的纤维针刺毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法。

为了达到上述目的，本发明提供了采用下述技术方案：

一种纤维针刺毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，首先将纤维针刺毡/硅铝湿凝 胶进行溶剂置换和疏水改性，然后将疏水改性好的湿凝胶放入高压反应釜内，倒入超临界介 质，设定加热温度，进行加热，反应釜的介质状态达到超临界之后，进行放气或者回流，将 湿凝胶内的溶剂带出，直到溶剂回收完全为止；所述超临界介质为乙腈、乙醇或二氧化碳溶 剂。

一种纤维针刺毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第一优选方案，超临界干燥 方法的设定加热温度比介质的超临界点的温度高5～10℃，压力高0.5～2MPa。

一种纤维针刺毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第二优选方案，制备硅铝复 合气凝胶包括以下步骤：

(1)配制偏铝酸钠水溶液；

(2)制备硅铝复合溶胶：搅拌下，向水玻璃溶液中加入步骤(1)中配制的的偏铝酸钠 溶液，搅拌混合1～2min得前驱混合溶液；

(3)将纤维针刺毡完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到的 纤维针刺毡增强的硅铝复合湿凝胶，在室温下老化12h；

(4)进行溶剂置换，将步骤(3)得到的纤维针刺毡增强的硅铝复合湿凝胶浸入乙醇溶 液，经过保温，溶剂置换，改性，干燥后即得纤维针刺毡增强硅铝气凝胶保温板。

一种纤维针刺毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第三优选方案，水玻璃的制 备方法如下：

1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；

2)机械粉磨；

3)酸浸：150℃～220℃下，按粉煤灰与硫酸的固液比为2：1～1：1的比例将粉煤灰与 浓度为80％～98％的硫酸混合，反应4～6h；

4)固液分离：将反应物冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：2～1：6配制加水， 75～95℃下，搅拌1～3h后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤， 得硫酸铁与硫酸铝的溶液和高硅酸浸渣；

5)酸浸渣制备水玻璃：将酸浸渣与9％～12％的苛性钠溶液按固液比为1：1～1：2的比 例配制混合液，160～200℃下在反应釜内加热6～10h后，冷却至室温，过滤并用水洗涤固体 渣。

一种纤维针刺毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第四优选方案，硅铝复合湿 凝胶的透光率在80％以上。