[发明专利]一种乙酸乙酯气体敏感材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610066325.9 申请日: 2016-02-01
公开(公告)号: CN105784775B 公开(公告)日: 2018-12-25
发明(设计)人: 王新震;刘久荣;崔洪芝;田健;谢想;宋晓杰 申请(专利权)人: 山东科技大学
主分类号: G01N27/00 分类号: G01N27/00;B22F9/24;B22F1/00;C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 王连君
地址: 266590 山东省青*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酸乙酯 气体 敏感 材料 制备 方法
【说明书】:

一种乙酸乙酯气体敏感材料的制备方法,首先取乙酸锌和聚乙烯吡咯烷酮,将乙酸锌和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中配制混合溶液;然后将配制的混合溶液做干燥处理,使水分完全蒸发得到乙酸锌与聚乙烯吡咯烷酮的混合物;再然后将乙酸锌与聚乙烯吡咯烷酮的混合物放入煅烧炉中进行煅烧,得到氧化锌纳米单晶。接着,将制备的氧化锌纳米单晶与氯金酸溶液、赖氨酸溶液和硼氢化钾溶液混合均匀,混合后分离出沉淀物,并将沉淀物放入煅烧炉煅烧制备金纳米颗粒修饰的氧化锌纳米棒。上述一种乙酸乙酯气体敏感材料的制备方法,操作方法简单,产量高,生产成本低。制备的氧化锌纳米棒对乙酸乙酯的气敏性能好,灵敏度高,且灵敏度与浓度呈现良好的线性关系。

技术领域

发明涉及一种乙酸乙酯气体敏感材料的制备方法,具体涉及一种制备方法简单,产量高,制备的产物气敏性能好的乙酸乙酯气体敏感材料的制备方法。

背景技术

乙酸乙酯是一种常用的工业溶剂,在涂料、粘结剂、着色剂、人造纤维及香料等领域具有广泛的应用。乙酸乙酯具有易燃性,其浓度过高时易发生爆炸,因此,加强乙酸乙酯气体浓度的检测对安全生产具有重要意义。

气敏传感器,俗称“电子鼻”,是能够将空气中某种特定气体的浓度以电信号的形式表现出来的器件。根据工作原理不同,气敏传感器分为电化学式、催化燃烧式、场效应管式、金属氧化物半导体电阻式等。其中,金属氧化物半导体电阻式因其热稳定性好、灵敏度高、结构简单等优点,是目前应用最为广泛的气敏传感器。氧化锌是一种典型的n型半导体材料,也是目前研究和应用最广泛的气敏材料之一。现有的氧化锌气敏材料的制备主要有两种方法,一种是化学气相沉积法,另一种是湿化学法。化学气相沉积法通常是以有机锌盐作为锌源,氧气作为反应气体,氩气作为载气,在高温环境下,通过锌与氧气的氧化还原作用,使氧化锌生成并沉积在基片上。化学气相沉积法通常用于制备氧化锌阵列,所制备的产物均匀,但是产量较低、设备成本和生产成本高、影响因素多。另外一种方法是采用湿化学法制备氧化锌纳米单晶粉体。通常采用水热法、溶剂热等方法制备纳米棒、纳米花等氧化锌单晶结构。以上两种方法均可以获得形貌可控的氧化锌纳米单晶体,但产量较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于乙酸乙酯气体检测,且气敏性能好的氧化锌气敏材料的制备方法。

本发明提供的一种乙酸乙酯气体敏感材料的制备方法,具体步骤如下:

步骤一:按质量比5-10:3-5称取乙酸锌和聚乙烯吡咯烷酮,将乙酸锌和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中充分溶解配制混合溶液。

步骤二:对混合溶液做干燥处理,使水分完全蒸发得到乙酸锌与聚乙烯吡咯烷酮的混合物。

步骤三:将乙酸锌与聚乙烯吡咯烷酮的混合物放入煅烧炉中,煅烧炉逐渐升温到450℃~600℃,然后保温1小时~5小时,最后从煅烧炉中取出制备的氧化锌纳米单晶。

步骤四:首先按质量比0.5-1:100称取步骤三制备的氧化锌纳米单晶和去离子水;然后量取浓度为0.01mol/L的氯金酸溶液、浓度为0.01mol/L的赖氨酸溶液和浓度为0.1mol/L的硼氢化钾溶液。所述量取的赖氨酸溶液的体积为去离子水体积的3%—6%,所述量取的氯金酸溶液的体积为去离子水体积的3%—6%,所述硼氢化钾溶液的体积为去离子水体积的5%—20%。

接着将去离子水、氧化锌纳米单晶、氯金酸溶液和赖氨酸溶液混合制备第二混合液,再接着将第二混合液和硼氢化钾溶液继续混合制备第三混合液;

步骤五:对步骤四制备的第三混合液进行离心分离处理,离心分离后得到沉淀物;然后将得到的沉淀物做干燥处理,使水分完全蒸发得到中间物A。

步骤六:将步骤五取得的中间物A放入煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度为300℃~500℃,煅烧时间为1h~5h;最后从煅烧炉中取出金纳米颗粒修饰的氧化锌纳米棒成品。

优选的,步骤二中,干燥处理在烘箱内进行,干燥温度为70℃。

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