[发明专利]一种氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包 括氧化锗和氧化钽杂化气凝胶、无机纤维材料，所述制备方法包括如下步骤：

1)无机纤维材料的处理：150～200℃下，干燥无机纤维4～6小时；将无机纤维浸入按 重量比为1：2～4：0.004～0.008：0.012～0.02的比例的无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶 联剂配制的表面处理剂溶液处理后，于160～220℃下烘干1～3小时，冷却；

其中，所述无机纤维为高硅氧玻璃纤维，所述高硅氧玻璃纤维包括按质量百分比计的下 述组份：SiO₂，74.0～77.0％；Na₂O，20～23％；Al₂O₃，1～3.5％；

2)氧化锗和氧化钽杂化溶胶的制备：将氯化锗、氯化钽、醇类物质、去离子水、环氧丙 烷和催化剂按照摩尔比为0.5～1：0.5～2：10～50：10～40：0.05～0.5：10^-4～10^-2的比例配制 混合液，搅拌10～20min静置后，得氧化锗和氧化钽杂化溶胶；

3)浸渗：用步骤2)的氧化锗和氧化钽杂化溶胶浸渗经步骤1)处理后的无机纤维材料；

4)制备氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料：于50～80℃下，使步骤3)所得浸渗物中 的氧化锗和氧化钽杂化溶胶发生胶凝，得氧化锗和氧化钽杂化凝胶；20～50℃下老化20～50h 后，经乙醇或二氧化碳超临界干燥后；在惰性气体保护下，将氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复 合材料进行高温煅烧，得氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料。

2.如权利要求1所述的一种氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于， 所述步骤4)中惰性气体为氮气、氦气或氖。

3.如权利要求1所述的一种氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于， 所述步骤4)中高温煅烧温度为600～1200℃。

4.如权利要求1所述的一种氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在 于，所述醇类物质为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。

5.如权利要求1所述的一种氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在 于，所述催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸或氢氟酸。

6.如权利要求1所述的一种氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在 于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。

7.如权利要求1所述的一种氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在 于，所述表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基氧 化胺、十二烷基二甲基胺乙内酯或甘油聚氧乙烯醚。

8.如权利要求1～7任意一种所述的氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料的制备方法，其 特征在于，所述方法制备的氧化锗和氧化钽杂化凝胶比表面积400～500m²/g，孔隙率80～ 90％。

9.如权利要求1～7任意一种所述的氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料的制备方法，其 特征在于，所述方法制备出的氧化锗和氧化钽杂化气凝胶复合材料在1000℃下的热导率小于 0.035w/m·k，收缩率小于3.4％。