[发明专利]一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气凝胶的制备方法，具体涉及一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝 胶的制备方法。

背景技术

气凝胶是固体物质中导热系数最低的材料，仅仅略高于真空，大约为0.013W/m·K。气凝 胶还具有极低的密度，是世界上公认的密度最小的固体，最低密度可以做到3kg/m3，比空气 的密度略高。因此气凝胶是世界上保温效果最好、密度最小的保温材料。

目前气凝胶的种类较多，有碳气凝胶、硅系气凝胶、氧化铝气凝胶等。氧化硅气凝胶的 制备原料可以采用正硅酸乙酯或者水玻璃，制备工艺可以分别采用常压法和超临界，其制备 工艺已经非常成熟。氧化铝气凝胶的制备，主要是醇盐法，干燥工艺基本采用超临界工艺。 而氧化硅/氧化铝复合气凝胶的制备，鲜有报道，即使已经制备得复合凝胶，也是采用醇盐法 进行凝胶。

原材料采用正硅酸乙酯，原料成本昂贵；溶胶凝胶工艺复杂，工艺放大成本较高。现有 技术中采用水玻璃，制备的气凝胶的导热系数和密度都不够理想，且工艺过程也较复杂。

发明内容

为了得到制备工艺简单，成本低的高质量气凝胶，本发明提出一种纤维针刺毡增强偏铝 酸钠改性的气凝胶的制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供了采用下述技术方案：

一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法如下：

(1)用酸碱溶液处理过的树脂纯化水玻璃溶液，得到的溶液pH值为2～3；

(2)在搅拌的条件下，将偏铝酸钠溶液滴加到步骤(1)得到的溶液中，调节混合溶液 的pH值为4～5；

(3)将纤维针刺毡完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到纤 维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃湿凝胶，在室温下老化12h；

(4)进行溶剂置换，将步骤(3)得到的纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水玻璃湿凝胶 浸入乙醇溶液，经过保温，溶剂置换，改性，干燥后即得纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的水 玻璃气凝胶。

一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第一优选方案，树脂经酸碱溶 液处理：用质量浓度3～4％的盐酸溶液浸泡树脂，体积比为1：2～4，时间为4h以上；用去 离子水清洗树脂至中性；用3～4％浓度的氢氧化钠溶液浸泡树脂，体积比大约为1：2～4， 浸泡时间为4h以上，用去离子水清洗树脂至中性；最后，用质量浓度为3～4％的盐酸溶液 重复处理一次树脂，清洗至中性即可。

一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第二优选方案，水玻璃稀释溶 液的质量配比为去离子水：水玻璃＝2～4：1。

一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第三优选方案，水玻璃的制备 方法如下：

1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；

2)机械粉磨；

3)酸浸：150℃～220℃下，按粉煤灰与硫酸的固液比为2：1～1：1的比例将粉煤灰与 浓度为80％～98％的硫酸混合，反应4～6h；

4)固液分离：将反应物冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：2～1：6配制加水， 75～95℃下，搅拌1～3h后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤， 得硫酸铁与硫酸铝的溶液和高硅酸浸渣；

5)酸浸渣制备水玻璃：将酸浸渣与9％～12％的苛性钠溶液按固液比为1：1～1：2的比 例配制混合液，160～200℃下在反应釜内加热6～10h后，冷却至室温，过滤并用水洗涤固体 渣。

一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第四优选方案，偏铝酸钠溶液 的质量浓度为10％。

一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第五优选方案，溶剂置换采用 乙醇，正乙烷等溶剂，所述保温温度为50～70℃，所述溶剂置换时间为8小时以上。

一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第六优选方案，改性的原料采 用硅氧烷基改性液，改性温度为50～70℃，改性时间为7～9h。

一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法的第七优选方案，干燥采用常压 干燥工艺。