[发明专利]一种硅噻菌胺残留量的GC-MS/MS快速测定方法在审
| 申请号： | 201610067333.5 | 申请日： | 2016-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN105548443A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 郭庆龙 | 申请（专利权）人： | 郭庆龙 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266555 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硅噻菌胺 残留 gc ms 快速 测定 方法 | ||
1.一种硅噻菌胺残留量的GC-MS/MS快速测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步 骤：
(1)提取
称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈溶液均质提取后，加入氯化钠和 无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心；
(2)净化
将增强型脂质去除产品EMR用水活化，移取样品提取液于活化好的EMR净化管中，涡旋 1min后，7000r/min离心5min，转移全部上清液至装有无水硫酸镁和氯化钠的离心管中进行 盐析，涡旋离心后，移取一定体积的上清液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合 溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测；
(3)标准工作溶液的配制
将不含硅噻菌胺的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化 残渣，加入适量溶剂和标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的硅噻菌胺系列标准工作液；
(4)测定和结果计算
将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰 面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化 后的样品液注入GC-MS/MS进行测定，测得样品液中硅噻菌胺的色谱峰面积，代入基质标准 工作曲线，得到样品液中硅噻菌胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中 硅噻菌胺残留量；若上机溶液中硅噻菌胺残留量超过线性范围上限，需用定容溶剂将上机溶 液浓度稀释至线性范围之内。
2.根据权利要求1所述的一种硅噻菌胺残留量的GC-MS/MS快速测定方法，其特征在于， 步骤(1)中样品若为含水量较少的样品，提取前须加适量水充分浸润。
3.根据权利要求1所述的一种硅噻菌胺残留量的GC-MS/MS快速测定方法，其特征在于，步骤 (4)中GC-MS/MS分析条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm， 膜厚0.25μm；进样口温度250.0℃；载气：He，不分流模式进样，进样量：1μL；恒流模式， 流速1.2mL/min；升温程序：初温60℃保持2min，以每分钟20℃的速度升至200℃，然后以 每分钟2℃的速度升至220℃，再以每分钟20℃的速度升至280℃，保持10min；传输线温度： 290℃；电离模式：电子轰击电离(EI，70eV)；离子源温度280℃；碰撞气：氩气；多反应 监测扫描方式MRM，监测参数为：
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于郭庆龙，未经郭庆龙许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610067333.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
