[发明专利]一种适用于食品和日化用品中多种凉味剂含量测定的方法有效
申请号: | 201610067341.X | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105717214B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 林晨;王李平;蔡大川;张方圆;刘敏;方丽;林泽鹏;吴凌涛;李雪莹;林亦云;陈嘉勋;霍柱健;潘灿盛;王志强;杨熙 | 申请(专利权)人: | 中国广州分析测试中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N27/62 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司44001 | 代理人: | 莫瑶江 |
地址: | 510070 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适用于 食品 日化 用品 多种 凉味剂 含量 测定 方法 | ||
1.一种适用于食品和日化用品中多种凉味剂含量测定的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取样品萃取、离心后过滤膜,即得供试品溶液;
所述样品的性状包括固态、膏状和液态;
所述固态供试品溶液的制备包括以下步骤:取固体样品0.2~0.5g,碾碎后置于试剂瓶中,分两次用20mL乙醇在40℃水浴中超声30min,合并两次的萃取液,氮吹浓缩到10-25mL,离心后过滤膜即得供试品溶液;
或所述膏状供试品溶液的制备包括以下步骤:取膏状样品0.2~0.5g,置于试剂瓶中,加1mL蒸馏水将样品分散后,分两次用20mL乙醇在40℃水浴中超声30min,合并两次的萃取液,氮吹浓缩到10-25mL,离心后过滤膜即得供试品溶液;
或所述液态供试品溶液的制备包括以下步骤:取液体样品0.1~0.2g,用乙醇定容10-25mL后,过滤膜即得供试品溶液;
(2)混合对照品溶液的制备:分别精密称取对照品薄荷脑29.29mg、异胡薄荷醇22.40mg、乙酸薄荷酯22.40mg、N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺(WS-23)25.16mg、乳酸薄荷酯19.18mg、薄荷酮甘油缩酮26.08mg、薄荷酰胺(WS-3)24.61mg、薄荷氧基-1,2丙二醇28.82mg、乙酸(N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺)乙酯(WS-5)25.48mg,加入乙醇溶解后混合定容至50mL,即得混合对照品溶液储备液;
(3)测定:称取1μL供试品溶液和混合对照品溶液,注入气相色谱质谱联用仪,采用选择离子模式进行监测,对供试品溶液中的多味凉味剂含量进行测定;气相色谱质谱分析条件:色谱柱:DB-1701MS 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:260℃,MSD传输线温度:280℃,柱温:80℃维持2min,以15℃/min升至200℃,再以20℃/min升至260℃,保持10min;不分流进样,进样量1μL;载气为氦气,柱流量:1.0mL/min;质谱条件:离子源EI温度:230℃;四级杆温度:150℃;溶剂延迟4min;扫描方式:SIM;凉味剂定量和定性选择离子如下:
其中带“*”的为定量离子。
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