[发明专利]一种磁性镀Ag玻璃微珠及其制备方法

权利要求书

1.一种磁性镀Ag玻璃微珠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)预处理玻璃微珠

(11)先用浓度为5～40wt％的Na₂CO₃水溶液对玻璃微珠进行清洗，再用2～10wt％的盐酸水溶液对玻璃微珠进行清洗，最后用60～70wt％的工业酒精水溶液对玻璃微珠进行清洗；

(12)将步骤(11)得到的玻璃微珠放入0.1～3wt％的氢氟酸水溶液中进行粗化刻蚀处理5～15分钟；

(13)对步骤(12)得到的玻璃微珠放入SnCl₂和HCl的混合水溶液中，搅拌10～40分钟；

(14)将步骤(13)得到的玻璃微珠放入浓度为0.02～0.1wt％PdCl₂水溶液溶液中，搅拌10～40分钟；

(2)制备Ni-P合金中间层

(21)配制镀液

将2～8份NiCl₂·6H₂O、1～5份柠檬酸钠、0.1～1份酒石酸钾钠溶于50～150份蒸馏水中，再取50～150份浓度为3～5wt％的NaH₂PO₂·H₂O水溶液加入其中，最后再向其中加入6～9份浓度为25～28wt％氨水，搅拌均匀后即得到镀液；

(22)施镀

将步骤(14)得到的玻璃微珠放入步骤(21)得到的镀液中，在搅拌状态下以2～5℃·min^-1的升温速率加热至70℃后保温20～40min，过滤、用蒸馏水洗涤后制得磁性玻璃微珠；

(3)预处理磁性玻璃微珠

(31)将1～5份SnCl₂、2～8份浓盐酸和5～30份聚乙二醇2000溶于50～150份蒸馏水中，搅拌均匀即得到清洗液；

(32)将步骤(22)得到的磁性玻璃微珠放入步骤(31)得到的清洗液中，搅拌20～40min，过滤，再用蒸馏水洗涤2～3次后得到磁性玻璃微珠；

(33)将步骤(32)得到的磁性玻璃微珠放入浓度为0.02～0.1wt％的PdCl₂水溶液中，搅拌10～30min，过滤，再用蒸馏水洗涤2～3次得到磁性玻璃微珠；

(4)制备Ag层

(41)配制镀液

将1～5份AgNO₃和1～5份复合稳定剂溶于100份蒸馏水中，加入3～9份浓度为25～28wt％的氨水，搅拌至沉淀完全溶解即得到镀液，其中：

复合稳定剂是硫脲、EDTA和酒石酸的混合物，酒石酸、EDTA和硫脲的质量比为(0.5～6)：(0.1～2)：(0.03～0.1)；

(42)复合还原剂配制

将0.5～3份水合肼溶于40～60份甲醇中形成复合还原剂溶液；

(43)施镀

将步骤(33)得到的磁性玻璃微珠放入步骤(41)得到的镀液中搅拌均匀，然后滴加步骤(42)得到的复合还原剂溶液，反应10～30min后过滤、洗涤、干燥后即得到磁性镀Ag玻璃微珠。

2.根据权利要求1所述的一种磁性镀Ag玻璃微珠的制备方法，其特征在于，步骤(13)中的混合水溶液中，SnCl₂的浓度为1～8wt％，HCl的浓度为5～15wt％。