[发明专利]一种在无配体三氯化钌催化下制备二级胺的无溶剂合成方法有效
| 申请号： | 201610068305.5 | 申请日： | 2016-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN105523940B | 公开（公告）日： | 2017-08-01 |
| 发明（设计）人： | 李红喜;谭大伟;郎建平 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07C209/00 | 分类号： | C07C209/00;C07C211/48;C07C213/02;C07C217/58;C07C217/84;C07D307/52;C07D213/38;C07D317/58;B01J27/13 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人： | 陶海锋,张淏 |
| 地址： | 215123 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 无配体三 氯化 催化 制备 二级 溶剂 合成 方法 | ||
1.一种在无配体三氯化钌催化下制备二级胺类化合物的无溶剂合成方法，其包括如下步骤：在惰性气体保护下，按照硝基苯类化合物:醇类化合物:碱性化合物:三氯化钌:甘油=1:1.5:1:0.03:10的摩尔比，将上述反应物加入到配备搅拌装置的反应容器中，于100~150 ℃搅拌反应20~30小时，得到二级胺类化合物；其中：
所述硝基苯类化合物具有如式I所示的结构通式：
其中：R1~R5各自独立地选自氢、卤素、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基中的任意一种；
所述醇类化合物具有如式II~式VI中的任意一种所示的结构通式：
、 、 、 、 ，
其中：R6~R10各自独立地选自氢、卤素、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、C1~C4卤代烷基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的在无配体三氯化钌催化下制备二级胺类化合物的无溶剂合成方法，其特征在于：
所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的在无配体三氯化钌催化下制备二级胺类化合物的无溶剂合成方法，其特征在于：
式I中的R1~R5各自独立地选自氢、溴、甲基、甲氧基中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的在无配体三氯化钌催化下制备二级胺类化合物的无溶剂合成方法，其特征在于：
式II中的R6~R10各自独立地选自氢、氯、甲基、甲氧基、三氟甲基中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的在无配体三氯化钌催化下制备二级胺类化合物的无溶剂合成方法，其特征在于：
所述碱性化合物选自无机碱、有机碱、碱金属盐中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的在无配体三氯化钌催化下制备二级胺类化合物的无溶剂合成方法，其特征在于：
所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种；
所述有机碱选自三乙胺、吡啶中的任意一种；
所述碱金属盐选自碳酸钾、磷酸钾、碳酸铯、叔丁醇钾、乙醇钠中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的在无配体三氯化钌催化下制备二级胺类化合物的无溶剂合成方法，其特征在于：
所述碱性化合物为碱金属盐。
8.根据权利要求1所述的在无配体三氯化钌催化下制备二级胺类化合物的无溶剂合成方法，其特征在于：
所述搅拌装置为磁力搅拌装置，所述反应容器为密封反应管。
9.根据权利要求1所述的在无配体三氯化钌催化下制备二级胺类化合物的无溶剂合成方法，其特征在于：
所述反应的反应温度为130 ℃，反应时间为24小时。
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