[发明专利]一种氧化锌纳米单晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌纳米单晶的制备方法，具体涉及一种制备方法简单，产量高的氧化锌纳米单晶的制备方法。

背景技术

氧化锌是一种宽禁带n型半导体，室温下其禁带宽度约3.37eV，具有独特的光学和电学性能，在气敏传感器、太阳能电池、光催化剂、压电和光电器件等领域具有广泛的应用。由于一维的氧化锌纳米单晶具有较大的长径比和比表面积，一维结构的氧化锌纳米单晶在诸多领域成为研究热点。

目前，氧化锌纳米单晶的制备主要有两种方法，一种是化学气相沉积法，另一种是湿化学法。化学气相沉积法通常是以有机锌盐作为锌源，氧气作为反应气体，氩气作为载气，在高温环境下，通过锌与氧气的氧化还原作用，使氧化锌生成并沉积在基片上。化学气相沉积法通常用于制备氧化锌阵列，所制备的产物均匀，但是产量较低、设备成本和生产成本高、影响因素多。另外一种方法是采用湿化学法制备氧化锌纳米单晶粉体。通常采用水热法、溶剂热等方法制备纳米棒、纳米花等氧化锌单晶结构。以上两种方法均可以获得形貌可控的氧化锌纳米单晶体，但产量较低。

发明内容

为了解决现有技术中通过化学气相沉积法制备氧化锌纳米单晶产量较低、设备成本和生产成本高、影响因素多和通过湿化学法制备氧化锌纳米单晶粉体产量较低的问题，本发明提供一种产量高、制备成本低的氧化锌纳米单晶的制备方法。

本发明提供的一种氧化锌纳米单晶的制备方法，具体步骤如下：

步骤一：按质量比5-10：3-5称取乙酸锌和聚乙烯吡咯烷酮，将乙酸锌和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中充分溶解配制混合溶液。

步骤二：对配制的混合溶液做干燥处理，使水分完全蒸发得到乙酸锌与聚乙烯吡咯烷酮的混合物。

步骤三：将乙酸锌与聚乙烯吡咯烷酮的混合物放入煅烧炉中，煅烧炉升温到450℃～600℃，然后保温1小时～5小时，最后从煅烧炉中取出氧化锌纳米单晶成品。

优选的，步骤二中，所述干燥处理在烘箱内进行，干燥温度为70℃。

优选的，步骤三中，煅烧炉以1℃/分钟的速率升温到500℃，然后保温2h。

优选的，所述煅烧炉采用马弗炉。

优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮分子量为13000000。

本发明提供的一种氧化锌纳米单晶的制备方法与现有技术相比，具有以下有益效果：

上述一种氧化锌纳米单晶的制备方法，采用乙酸锌作为锌源，聚乙烯吡络烷酮作为形貌控制剂，去离子水作为溶剂，根据乙酸锌与聚乙烯吡络烷酮在空气中分解温度的不同，通过煅烧乙酸锌与聚乙烯吡咯烷酮的混合物，最终制备了氧化锌纳米单晶，所制备的氧化锌纳米单晶长约5μm，直径约40nm。本发明提供的氧化锌纳米单晶的制备方法操作简单，产量高，生产成本低。制备的氧化锌纳米单晶可应用于气敏传感器、发光设备、光催化剂等领域。

本发明以去离子水、乙酸锌和聚乙烯吡咯烷酮作为原料，通过用于混合的烧杯和用于煅烧的煅烧炉制备氧化锌纳米单晶，无需用到反应釜和其它有机溶剂，制备成本更低，产生的有害气体更少。

附图说明

图1为实施例1所制备的氧化锌纳米单晶的XRD图。

图2为实施例1所制备的氧化锌纳米单晶的低倍扫描电镜图。

图3为实施例1所制备的氧化锌纳米单晶的高倍扫描电镜图。

图4为实施例1所制备的氧化锌纳米单晶的透射电镜图。

图5为聚乙烯吡咯烷酮的热重曲线图。

图6为乙酸锌的热重曲线图。

具体实施方式

下述实施例1至实施例3中采用的原料为乙酸锌、去离子水和分子量为13000000聚乙烯吡咯烷酮；所使用的设备为用于混合的烧杯和用于煅烧的马弗炉。制备氧化锌纳米单晶时，首先将乙酸锌和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中制备混合溶液，然后将混合溶液干燥制备乙酸锌与聚乙烯吡咯烷酮的混合物；最后通过煅烧乙酸锌与聚乙烯吡咯烷酮的混合物制备氧化锌纳米单晶。制备出氧化锌纳米单晶后，通过X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对制备的氧化锌纳米单晶进行观察分析。

实施例1

步骤一：取5g乙酸锌和3g聚乙烯吡咯烷酮，加入到50mL去离子水中，充分溶解配制成混合溶液。

步骤二：将配制好的混合溶液放置于烘箱中，并在70℃保温36h进行干燥，得到乙酸锌与聚乙烯吡咯烷酮的混合物。

步骤三：将乙酸锌与聚乙烯吡咯烷酮的混合物放入马弗炉中，然后以1℃/分钟升温至500℃，保温2h，最后从马弗炉中取出制备的产物。