[发明专利]负压式石英毛细管整体柱制作装置及其使用方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种负压式石英毛细管整体柱制作装置及其使用方法。

背景技术

毛细管电色谱(capillaryelectrochromatography)和毛细管液相色谱(capillaryliquidchromatography)作为一种新型的纳微分析技术，目前已被广泛应用于药物分析，环境分析，生命科学分析(肽类、蛋白质、氨基酸等生物大分子)等领域，而毛细管色谱柱则是该纳微技术的关键部分。在毛细管电色谱和毛细管液相色谱的发展过程中，始终伴随着毛细管色谱柱的不断改进和发展，研究新型的毛细管色谱柱及其制作方法，是当今色谱领域的一大研究热点。

目前，整体柱的研究及使用上主要还是石英毛细管柱，内径一般在25～200μm。因为在做常规液相柱时，做成后的整体常与钢管壁结合得不紧，这就导致了流动相短路，不具备分离效能。但在石英毛细管中，由于石英毛细管内壁具有大量的硅羟基，因此可以通过聚合或溶胶-凝胶反应使固定相与石英毛细管结合到一起。毛细管整体柱由于采用无机或有机聚合物与毛细管柱内壁裸露的硅羟基进行原位聚合，因此制作毛细管电色谱整体柱之前必须对毛细管内壁进行有效的清洗，毛细管内壁的清洗是制作毛细管电色谱整体柱必要步骤，且清洗的好坏直接关系到制作的毛细管电色谱柱的性能。目前，实验室多采用粗糙的弹簧注射器装置对毛细管进行清洗，弹簧注射器装置容积小，故同一处理过程若需长时间清洗毛细管内壁则要不断的补充清洗液，而补充清洗液的过程不方便，极其容易泄漏清洗液，不同的处理过程更换不同的清洗液时由于密封装置和液体接触，存在着一定的交叉污染，且对清洗毛细管内壁后的废液无法采取密封回收，造成一定的环境污染。

另一方面，毛细管电色谱整体柱的填充也没有相应的装置，而是使用弹簧注射器或者人工推动注射器把液体压入毛细管，由于弹簧注射器或者人工推动注射器压力不均匀，导致毛细管内液体流速不均匀，使之填充出来的石英毛细管整体柱存在着一定的缺陷。

发明内容

本发明提供了一种负压式石英毛细管整体柱制作装置，用以解决现有技术中存在该装置结构简单，设计合理，采用内衬管式设计克服了以往装置更换溶剂麻烦、易漏液及溶剂易残留等缺点，同时该装置能方便的控制石英毛细管内液体或者气体的流速，经该装置清洗并填充的石英毛细管整体柱性能优越；此外由于在废液收集容器内采用负压设计，不仅为石英毛细管内液体或气体的流动提供了动力，同时解决了清洗液的环境污染的问题。

本发明是通过下述技术方案解决上述技术问题的，

本发明提供了一种负压式石英毛细管整体柱制作装置，包括储液密封容器、废液收集密封容器和压力调节阀，还包括负压装置和内衬管，所述内衬管放置在所述储液密封容器内，所述储液密封容器和所述废液收集密封容器的容器口均具有密封装置，所述储液密封容器的密封装置上设有通气孔和石英毛细管柱的插入通孔，所述废液收集密封容器的密封装置上设有负压通道和石英毛细管柱的插入通孔，所述压力调节阀设置在所述负压通道上，，所述负压通道一端与所述废液收集密封容器内部连通，所述负压通道另一端与所述负压装置连通。

优选地，所述密封装置包括螺旋瓶盖和设置在所述螺旋瓶盖内的密封垫片。

优选地，所述储液密封容器和所述废液收集密封容器均为透明容器。

本发明还提供了一种使用上述负压式石英毛细管整体柱制作装置对石英毛细管柱内壁进行清洗的方法，清洗的步骤为：

1)先在内衬管中注入经0.45μm微孔滤膜过滤的石英毛细管清洗液，所述清洗液加入体积为内衬管容积的1/4～3/4；

2)将盛有清洗液的内衬管放入储液密封容器中；

3)将石英毛细管柱穿过储液密封容器的密封装置并插入内衬管中，调节内衬管内石英毛细管柱的长度，使其保持在内衬管内清洗液的液面之下；

4)将石英毛细管柱的另一端穿过废液收集密封容器的密封装置并插入废液收集密封容器，使之露出废液收集密封容器的密封装置1～2cm，与废液收集密封容器底部的废液液面分开；

5)检查废液收集密封容器的密封垫片是否放好，使之和螺旋瓶盖紧密接触，并旋紧螺旋瓶盖，保证废液收集密封容器的密封性能良好；

6)缓慢打开压力调节阀，根据需要通过压力调节阀调控废液收集密封容器内气体的压力，以控制石英毛细管柱内清洗液的流速，使清洗液缓慢持续流过石英毛细管柱，与其内壁亲密接触，以达到清洗石英毛细管柱内壁的目的。

优选地，更换其它类型的清洗液的方法为：将储液密封容器内的内衬管取出，换上另外一个同样规格的装有其它类型清洗液的内衬管即可。