[发明专利]一种氟唑菌酰胺残留量的GC-MS/MS快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟唑菌酰胺残留量的GC-MS/MS快速测定方法，更具体地说是采用气 相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定性定量测定猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等动物肌肉及制品等 脂肪含量高的动物源性食品中残留的氟唑菌酰胺含量的方法，属于农药残留量的测定技术领 域。

背景技术

氟唑菌酰胺(fluxapyroxad)是由巴斯夫公司开发的琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。 化学名称：3-二氟甲基-1-甲基-N-(3',4',5'-三氟联苯-2-基)-1H-吡唑-4-甲酰胺；分子式： C18H12F5N3O；相对分子质量：381.3；熔点：157℃；相对密度：1.42。溶剂中的溶解度(g/L， 20℃)：丙酮＞250、乙腈168、乙酸乙酯123、甲醇53.4、甲苯20.0。氟唑菌酰胺的化学结构 式如下：

氟唑菌酰胺具有高效、广谱、持效、优异的内吸传导性、同时具有预防和治疗作用等 优点。它能抑制孢子发芽、芽孢管伸长、菌丝体生长和孢子形成，可有效防治谷物、大豆、 玉米、油菜和特种作物等的主要病害。该产品通过叶面和种子处理来防治一系列真菌病害， 如谷物、大豆、果树和蔬菜上由壳针孢菌(Septoria)、灰葡萄孢菌(Botrytis)、白粉菌(Erysiphe)、 尾孢菌(Cercospora)、柄锈菌(Puccinia)、丝核菌(Rhizoctonia)、核腔菌(Pyrenophoraspp.)等 引起的病害。其特别适用于豆类植物，防治由链格孢菌(Alternariaspp.)引起的灰霉病 (Botrytiscinerea)、锈病、白粉病和壳针孢菌引起的病害，大豆锈病(Phakopsora)，棉花上由 立枯丝核菌(Rhizoctoniasolani)引起的病害以及向日葵和油籽菜上由链格孢菌引起的病害 等。在所有试验剂量下，对所有作物非常安全。氟唑菌酰胺适配性强，可与吡唑醚菌酯、三 唑类杀菌剂和巴斯夫其他产品复配使用。研究表明，氟唑菌酰胺比市售的酰胺类杀菌剂具有 更好的活性，该产品无论在活性、多功能性，还是在内吸性和耐雨水冲刷性等方面都为现代 杀菌剂建立了新标杆。巴斯夫打算将氟唑菌酰胺引入世界上50多个国家，用于100多种作 物上。2011年，氟唑菌酰胺首先在英国登记和上市，现登记和上市的国家包括澳大利亚、美 国、加拿大、欧盟13国、巴西和中国等。公司预测，该产品的年峰值销售额可达6亿欧元。 这是所有SDHI类杀菌剂中，开发公司寄予的期望值最高的产品。

随着氟唑菌酰胺的登记、推广和使用，作为我国主要出口市场的美国、加拿大等国家 制定了其在蔬菜、水果、粮谷和畜产品等食品农产品中的最大允许残留量(MRL)，如美国 规定氟唑菌酰胺在果蔬中的MRL为0.5～30mg/kg，在畜产品及水产品等动物源性食品中MRL 为0.01mg/kg，在坚果及粮谷中MRL为0.06～15mg/kg；加拿大规定氟唑菌酰胺在果蔬中的 MRL为0.02～2mg/kg，在畜产品及水产品等动物源性食品中MRL为0.01～0.05mg/kg，在坚 果及粮谷中MRL为0.01～3mg/kg；欧盟、日本等国家规定若田间使用农药没有在该国家登记， 没有制定相应的残留限量标准时，出口至其国家的食品农产品包括畜禽肉等动物源性食品中 残留限量均实行0.01mg/L的“一律标准”。