[发明专利]一种GC-EI-MS测定果蔬中硅噻菌胺残留的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种GC-EI-MS测定果蔬中硅噻菌胺残留的方法，更具体地说是采用气相色 谱-电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)定性定量测定蔬菜和水果中残留的硅噻菌胺含量的方 法，属于农药残留量的测定技术领域。

背景技术

硅噻菌胺(通用名：Silthiofam，试验代号：Mon65500，商品名称：Latitude，其他名 称：Silthiopham)，是由孟山都公司开发的酰胺类杀菌剂。主要用作种子处理，防治谷物上 的全蚀病。化学名称：N-烯丙基-4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酰胺，英文名称： N-allyl-4,5-dimethyl-2-(trimethylsilyl)thiophene-3-carboxamide，CAS登录号：175217-20-6， 化学结构式为：

外观为白色晶状粉末；熔点：86.1～88.3℃；沸点＞280℃；蒸汽压8.1×101mPa(20℃)分配 系数：KowlogP＝3.72(20℃)；Henry常数5.4×10-1Pam3mol-1；溶解度：水39.9mg/L(20℃), 正己烷15.5g/L(20℃)，对二甲苯、1,2-二氯乙烷、甲醇、丙酮、乙酸乙酯均＞250g/L(20℃)； 稳定性：DT5061d(pH5)，448d(pH7)，314d(pH9)(25℃)。

硅噻菌胺是由孟山都公司1993-94年发现、并于1998年在英国布赖顿植保会议上介绍的 新颖杀菌剂，可能是ATP抑制剂，抑制能量(ATP)从线粒体向细胞溶质的传递。具有良好的保 护活性，残效期长。持效期长，用作种子处理剂。1994年，硅噻菌胺在欧盟进入田间试验阶 段，1999年在爱尔兰首先获准登记，继而在欧盟其他国家、中国、南非等取得进一步的登记。 2004年1月1日，硅噻菌胺列入欧盟农药登记指令(91/414)附录1，其登记资料因此获得了这 一天起算的10年期的保护权。硅噻菌胺的主要适用作物有：大麦、黑小麦和小麦等。其主要 市场包括：比利时、智利、中国、捷克共和国、丹麦、法国、德国、爱尔兰、波兰、南非、 瑞典和英国等，具有很广阔的应用前景。

随着硅噻菌胺的登记、推广和使用，作为我国主要出口市场的欧盟等国家制定了其在 蔬菜、水果、粮谷和畜产品等食品农产品中的最大允许残留量(MRL)，MRL允许值很严格， MRL范围为：0.01～0.05mg/kg，欧盟、日本等国家规定若田间使用农药没有在该国家登记， 没有制定相应的残留限量标准时，出口至其国家的食品农产品包括畜禽肉等动物源性食品中 残留限量均实行0.01mg/L的“一律标准”。

现阶段，对硅噻菌胺残留量测定方法的研究较少，报道的检测方法主要为蔬菜和水果 中硅噻菌胺残留检测方法，这些检测方法均采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定蔬菜 和水果中硅噻菌胺残留量的检测方法，使用LC-MS/MS测定食品农产品中农药残留具有快速、 简便、灵敏度高等优点，但由于其价格较昂贵，很多检测机构、企业或科研院所未配置该仪 器或配置台数较少，由于不同的化合物采用LC-MS/MS检测时，需使用不同的流动相或色谱 柱，这样需要不断更换色谱柱、流动相并耗费比较长的时间对系统进行平衡，这一定程度上 制约了LC-MS/MS的应用。配备电子轰击电离源的气相色谱质谱(GC-EI-MS)分析食品农产 品中农药残留具有很大优势，由于电子轰击电离源质谱为通用性检测器，可实现几百种农药 的多残留分析，可同时定性和定量，价格适中，因此现各种检测机构和企业均配备气相色谱- 电子轰击离子源-质谱仪(GC-EI-MS)对食品农产品中的农药残留进行检测，但迄今为止未 见食品农产品中硅噻菌胺残留量的GC-EI-MS检测方法的报道，建立气相色谱-电子轰击离子 源-质谱(GC-EI-MS)定性和定量分析粮谷和动物源性食品中硅噻菌胺残留量的检测方法具 有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种GC-EI-MS测定果蔬中硅噻菌胺残留的方法。

为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种GC-EI-MS测定果蔬中硅噻菌胺残 留的方法，包括如下步骤：

(1)提取

称取样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质提取1min，加入氯化钠或乙 酸钠中的一种和无水硫酸镁，振荡后离心。

(2)净化