[发明专利]精制冠心片特征图谱的构建和6种成分的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药质量检测领域，具体涉及精制冠心片特征图谱的构建和6种成分的测定方法。

背景技术

精制冠心片是由丹参、赤芍、川芎、红花、降香共5味中药饮片组成的中药制剂，所含化学成分十分复杂。该制剂具有活血化瘀的功效。用于瘀血内停所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。其制备方法是降香提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，其余赤芍等四味中药饮片用85％乙醇加热回流提取，滤过，合并滤液，回收乙醇，与上述降香水溶液合并，减压浓缩至相对密度为1.35～1.40(50℃)的稠膏，加辅料适量，制成颗粒，干燥，加入降香挥发油，混匀，压制成片，包衣，即得。

特征图谱技术是一种应用于中药成分的检测技术，是通过对共有特征峰的检测以达到对样品的多种成分进行检测的目的，是一种综合的检测手段。因此构建精制冠心片的特征图谱能较为全面的、定性的反映精制冠心片中复杂的化学成分，是非常必要的。若再将检测的定性的成分准确量化，则可更加严谨准确的控制精制冠心片的质量优劣。

目前精制冠心片中成药尚无整体性有效控制其质量的检测方法，仅依靠薄层色谱法对成药中的部分药味进行薄层色谱检测，或对成药中的某一种或多种成分采用高效液相色谱-紫外检测器法进行含量测定，来片面地反映精制冠心片中成药的质量，如蒋珍藕等(中医药导报.17(1)：83-85)采用高效液相色谱-紫外检测器法测定精制冠心片中丹酚酸B的含量，仅测定精制冠心片中丹参所含的1种成分。张玲艳等(中草药.46(14)：2092-2095)测定精制冠心片中7种指标成分的含量，仅能测定丹参素等可定性的7种成分的含量，其不能对精制冠心片中无法定性的成分进行检测，对精制冠心片的质量可控性差，不能全面有效地衡量精制冠心片质量的优劣。显然检验效率高，同时定性、定量准确的检测方法，以满足中成药复杂的化学成分的质量可控的检测是非常必要的。

发明内容

本发明的目的是提供精制冠心片特征图谱和6种成分的测定方法，全面快速地检测出中成药精制冠心片中组方的各药材的特征成分，达到鉴别该中成药的真伪，并评价其质量的优劣，以弥补现有技术的不足。

本发明运用中医药理论，为建立精制冠心片的特征图谱对其组方进行了研究分析：

首先，丹参是精制冠心片组方中的君药，具有活血祛瘀，通经止痛，清心除烦，凉血消痈的功能。丹参主要含有水溶性和脂溶性两类成分，不同的成分具有不同的药理活性，以丹参酮ⅡA、隐丹参酮为代表的丹参酮类脂溶性成分具有天然抗氧化、抗菌消炎、抗肿瘤和心血管药理作用，以丹酚酸B、迷迭香酸为代表的的酚酸类水溶性成分则具有抗心肌缺血、清除自由基抗氧化、抗肝脏损伤、抗神经凋亡改善记忆功能等作用。因此，本发明选择的丹参的特征成分为迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA。

其次，赤芍、川芎均为组方中的臣药。赤芍具有清热凉血，散瘀止痛的功能。而衡量赤芍药材质量优劣的指标性成分为赤芍中的芍药苷，如《中国药典》2015年版一部赤芍项下采用了高效液相色谱-紫外检测器法测定芍药苷的含量，以芍药苷的含量作为判定赤芍药材质量优劣的指标。川芎具有活血行气，祛风止痛的功能。川芎中所含藁本内酯为苯酞类衍生物，在川芎中含量可达1％以上，在川芎挥发油中达30％以上，是川芎的主要活性成分之一，藁本内酯可作为川芎药材质量评价的指标成分之一。因此，本发明选择的赤芍的特征成分为芍药苷。选择的川芎的特征成分为藁本内酯。

再次，红花为组方中的佐使药，具有活血通经，散瘀止痛的功能。可以加强君、臣药的治疗作用，亦可解除次要的兼证，红花中的特征成分的检测也是不可缺少的。

因此，按照中药君、臣、佐、使组方原则，并依照药味作用主次而选择了芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯、隐丹参酮、丹参酮IIA共6种已定性的成分和3种不能定性的成分，共9种特征成分为指标构建了精制冠心片的特征图谱，可以较全面的反映精制冠心片成药的质量的优劣。本发明并通过对其中6种已定性的指标性成分进行定量检测，进一步全面控制其质量。

本发明的特征图谱的构建步骤如下：