[发明专利]一种邻羟基苯胺衍生物及其制备方法在审
| 申请号： | 201610070495.4 | 申请日： | 2016-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN105622569A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 余娟;胡益民 | 申请（专利权）人： | 安徽师范大学 |
| 主分类号： | C07D333/22 | 分类号： | C07D333/22 |
| 代理公司： | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人： | 马荣 |
| 地址： | 241000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 苯胺 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种邻羟基苯胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)以氢化钠为催化剂，将丙二酸二乙酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴，搅拌反应8小时，产物纯化分离，得到白色固体产物，即化合物1，结构式
(2)将化合物1与苯乙炔基溴混合在Pd(PPh
(3)在100℃-120℃的条件下，步骤(2)制备的前体化合物2在甲苯中与肟反应8-12小时，产物纯化分离，得到棕黄色晶体，即邻羟基苯胺衍生物；所述肟的结构式
所述制备的邻羟基苯胺衍生物的结构式为:
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氢化钠、丙二酸二乙酯与炔丙基溴摩尔比为4.0-4.4：1：2.2-3.2。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，丙二酸二乙酯在无水乙腈中的浓度为0.4-0.8mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述化合物1与苯乙炔基溴、Pd(PPh
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述化合物1在无水乙腈中的浓度为0.30-0.60mol/L。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述Pd(PPh
Pd(PPh
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，前体化合物2与肟的用量比为1:1-1.5。
8.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，前体化合物2在甲苯中浓度为0.2-0.5mol/L。
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