[发明专利]一种二苯碲醚衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201610070522.8 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105523981B | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 胡益民;毛春艳 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07C395/00 | 分类号: | C07C395/00 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司34107 | 代理人: | 马荣 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二苯碲醚 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种二苯碲醚衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)以氢化钠为催化剂,将丙二酸酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴,反应,然后纯化分离,得到白色固体产物,即化合物1,结构式为
(2)将化合物1与苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,以三乙胺作碱,以无水乙腈为溶剂,室温下搅拌反应,纯化分离后得到浅黄色固体产物,即前体化合物2,结构式为
(3)在95-100℃的条件下,步骤(2)所制备的前体化合物2在甲苯溶剂中与联苯二碲反应12小时以上,自然冷却至室温停止反应;将产物纯化分离,得到浅黄色固体,即二苯碲醚衍生物,结构式为
2.一种二苯碲醚衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)以氢化钠为催化剂,将丙二酸酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴,反应,然后纯化分离,得到白色固体产物,即化合物1,结构式为
(2)将化合物1与乙基苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,以三乙胺作碱,以无水乙腈为溶剂,室温下搅拌反应,纯化分离后得到浅黄色固体产物,即前体化合物2,结构式为
(3)在95-100℃的条件下,步骤(2)所制备的前体化合物2在甲苯溶剂中与联苯二碲反应12小时以上,自然冷却至室温停止反应;将产物纯化分离,得到浅黄色固体,即二苯碲醚衍生物,结构式为
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氢化钠、丙二酸酯、炔丙基溴与无水乙腈的摩尔比为4-5:1:2.2-3.2:20-23。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述丙二酸酯选自丙二酸二异丙酯。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应,反应温度在0-5℃;反应时间在5小时以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述化合物1与苯乙炔基溴、Pd(PPh3)2Cl2/CuI、三乙胺和无水乙腈的物质的量比为1:2.2-3.2:0.03-0.04:4-5:30-45。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述化合物1与乙基苯乙炔基溴、Pd(PPh3)2Cl2/CuI、三乙胺和无水乙腈的物质的量比为1:2.2-3.2:0.03-0.04:4-5:30-45。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述搅拌反应,时间在10小时以上。
9.据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中前体化合物2、联苯二碲与甲苯的摩尔比的摩尔比为1.2-1.5:1:28-66。
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