[发明专利]一种螯合树脂的设计制备及其针对大米中镉离子的研究应用有效
申请号: | 201610071137.5 | 申请日: | 2016-01-30 |
公开(公告)号: | CN105561954B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 熊春华;杨奕;闵敏;金姣姣;夏海娜;厉炯慧 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/20 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 冉国政 |
地址: | 310012 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 树脂 设计 制备 及其 针对 大米 离子 研究 应用 | ||
1.一种螯合树脂的制备方法,其特征在于,以氯球为母体,2-巯基噻唑啉为配体,对氯球上的-CH2Cl进行改性,包括以下步骤:
(1)将氯球浸泡在作为反应溶剂的N,N—二甲基甲酰胺中,直至氯球充分溶胀;
(2)在步骤(1)的所得物中加入配体2-巯基噻唑啉,在氮气保护的条件下,加入催化剂,保持110℃的反应温度搅拌反应12小时;所述2-巯基噻唑啉与氯球中-CH2Cl的物质的量之比为3:1;
(3)过滤步骤(2)的所得物,得滤饼,所得滤饼经反应溶剂浸泡洗涤至无色后,50℃真空干燥至恒重,得2-巯基噻唑啉-改性氯球螯合树脂。
2.根据权利要求1所述的螯合树脂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为少量金属钠。
3.根据权利要求1所述的螯合树脂的制备方法,其特征在于,于所述步骤(1)中,氯球与反应溶剂N,N—二甲基甲酰胺(DMF)的用量比为:60.0mg氯球/40ml反应溶剂N,N—二甲基甲酰胺(DMF)。
4.一种螯合树脂,其特征在于,是由权利要求1-3中任意一项方法制备的。
5.权利要求4所述螯合树脂的应用,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将权利要求4所述螯合树脂置入pH=5.5的缓冲溶液中浸泡12小时;
(2)在步骤(1)的所得物中加入镉离子标准溶液,于温度为35℃、转速为150r/min的恒温振荡器中振荡;螯合树脂与镉离子标准溶液的用量比为:15mg螯合树脂/25ml镉离子标准溶液;
(3)待吸附平衡后测定螯合树脂对镉离子的饱和吸附容量。
6.一种螯合树脂吸附镉离子的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)待测样品前处理:待测样品经预处理、微波消解、冷却后,得到含二价镉的待测溶液;
(2)螯合树脂的分离预富集:将待测溶液调节至pH=5.5后置于权利要求4所述螯合树脂的动态吸附柱中,控制流速为1.0ml/min通过,动态吸附结束后,加入解吸剂,以0.5ml/min的流速通过所述动态吸附柱进行解吸,并检测流出溶液浓度。
7.根据权利要求6所述的螯合树脂吸附镉离子的方法,其特征在于,于所述步骤(2)中的解吸剂为30mL 2.5%硫脲-0.5M盐酸的混合液。
8.根据权利要求6所述的螯合树脂吸附镉离子的方法,其特征在于,所述待测样品为大米。
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