[发明专利]石墨烯改性天然乳胶聚合物及其改性方法有效
申请号: | 201610072028.5 | 申请日: | 2016-02-02 |
公开(公告)号: | CN105906854B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 饶先花;李朝龙;潘长富;高翾;王强;史浩飞 | 申请(专利权)人: | 重庆墨希科技有限公司;中国科学院重庆绿色智能技术研究院 |
主分类号: | C08L7/00 | 分类号: | C08L7/00;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/04;C08K3/28;C08K3/22;C08K3/32;C08K5/13;C08K3/06;C08K5/39;C08K5/40;C08K5/42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 改性 天然 乳胶 聚合物 及其 方法 | ||
1.一种石墨烯改性天然乳胶聚合物改性方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)首先将氧化石墨烯与质量百分比含量为2%-100%的偶联剂溶于持续搅拌状态下的无水乙醇中,再加入氧化石墨烯,形成均匀分散液,加热到60-80℃,并继续反应10-24h,得到的糊状产物先用无水乙醇洗涤,除去多余的未反应偶联剂,再用蒸馏水洗涤,将洗涤后未烘干的糊状产物分散于蒸馏水中,加入水合肼,并于80-100℃下还原反应4-6h,所述水合肼的加入质量为所述氧化石墨烯加入质量的0.5-5倍;再用过量无水乙醇和蒸馏水洗涤所得产物,干燥后获得改性后的功能化石墨烯;
2)将所述改性后的功能化石墨烯溶于水中配制成质量浓度为0.1%-1%的石墨烯溶液,加入质量为石墨烯质量2-10倍的分散剂,获得均匀稳定的功能化石墨烯纳米分散液A;
3)向持续搅拌状态下的天然乳胶溶液中加入稳定剂和表面活性剂后,继续搅拌0.5-5小时;再缓慢加入所述石墨烯纳米分散液A,继续搅拌5-10min;再加入促进剂、防老剂、硫化剂以及硫化活性剂,获得乳胶混合液B;
4)对所述乳胶混合液B进行预硫化处理:即将所述乳胶混合液B采用水浴边加热边慢速搅拌处理,加热温度40-80℃,加热时间2-5小时,制成半硫化胶乳C;
5)将所述半硫化胶乳C停放12-24h后,对其进行高速离心过滤,获得细化半硫化胶乳D;
6)将所述细化半硫化胶乳D用模具浸渍成型后加热干燥,得到石墨烯改性天然乳胶聚合物。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性天然乳胶聚合物改性方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中至少一种的混合物。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性天然乳胶聚合物改性方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述分散剂为氨水、KOH、酪素、平平加O、六偏磷酸钠、分散剂NF、十六烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸钠、稳定剂LW、异丙基萘磺酸钠和异丁基萘磺酸钠中至少一种的混合液。
4.根据权利要求1所述的石墨烯改性天然乳胶聚合物改性方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述石墨烯纳米分散液A中石墨烯的浓度为0.5-50mg/ml。
5.根据权利要求4所述的石墨烯改性天然乳胶聚合物改性方法,其特征在于:所述步骤3)中,所述天然乳胶溶液的质量浓度为10-50%。
6.根据权利要求5所述的石墨烯改性天然乳胶聚合物改性方法,其特征在于:所述石墨烯改性天然乳胶聚合物中,石墨烯的质量含量为0.1-10%。
7.根据权利要求1所述的石墨烯改性天然乳胶聚合物改性方法,其特征在于:所述步骤3)中,所加入的份数配比为:以60%天然乳胶为100phr;所述稳定剂用量为0.5-5phr,所述稳定剂为氨水、KOH、稳定剂LW或酪素;所述表面活性剂用量为0.5-2phr,所述表面活性剂为平平加O、六偏磷酸钠、分散剂NF、十六烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸钠、异丙基萘磺酸钠或异丁基萘磺酸钠;所述促进剂用量为0.2-2phr,所述促进剂为二乙基二硫代氨基甲酸锌、四苄基二硫化秋兰姆或二苄基二硫代氨基甲酸锌;所述防老剂用量为0.5-3phr,所述防老剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚;所述硫化剂用量为1-2phr,所述硫化剂为硫磺;所述硫化活性剂用量为0.5-5phr,所述硫化活性剂为氧化锌。
8.根据权利要求1所述的石墨烯改性天然乳胶聚合物改性方法,其特征在于:所述功能化石墨烯的大小尺寸为200-800nm,厚度为1-3nm。
9.根据权利要求1所述的石墨烯改性天然乳胶聚合物改性方法,其特征在于:还包括步骤7),对所述石墨烯改性天然乳胶聚合物进行固化成形处理,且固化成形处理的温度为100-150℃。
10.一种石墨烯改性天然乳胶聚合物,其特征在于:其采用如权利要求1-9任一项所述的石墨烯改性天然乳胶聚合物改性方法制备得到。
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