[发明专利]一种掺杂稀土金属La铜锰催化剂及其实验方法

权利要求书

1.一种掺杂稀土金属La铜锰催化剂，其特征在于，掺杂0.5％稀土元素。

2.一种权利要求1所述掺杂稀土金属La铜锰催化剂的实验方法，其特征在于，包括以下 步骤：

步骤1：掺杂稀土元素La铜锰催化剂的制备

1.1)配液

将CuSO₄·5H₂O、MnSO₄·H₂O和La(NO₃)₃·6H₂O按一定比例配制成浓度为0.225mol/L的混 合液；

1.2)恒温溶解

将混合液置于45℃的恒温水浴锅中，搅拌速率保持在300rad/min，恒温10分钟使其充 分溶解，而且在滴定过程中始终保持该温度不变；

1.3)中和

将溶解后的混合液用浓度为4mol/L的NaOH溶液进行中和得到沉淀物，中和温度45℃， 中和终点pH值11.5，中和液滴定速率10.5rad/min，保持搅拌速率300rad/min；

1.4)热煮老化

将得到的沉淀物进行热煮，热煮时的温度为45℃，热煮时间为30min；

1.5)洗涤

对经过热煮的沉淀物进行洗涤，使其pH至7；

1.6)干燥

在80℃下进行，干燥4小时；

1.7)焙烧

焙烧介质是空气，焙烧温度550℃，升温速率5℃/min，焙烧时间4h；

步骤2：催化剂活性测试

催化剂的活性测试实验是在固定床煤燃烧-气化反应装置上完成的；固定床煤燃烧-气 化反应装置属于固定床绝热式积分反应器，反应管内径为6mm，活性测试过程为：将来自钢 瓶的原料气先经分子筛脱除其中的杂质分子，然后进入脱氧管脱除微量氧气，再经转子流 量计计量，自上而下进入反应管对催化剂进行还原，经催化剂层反应后的还原气再经冷凝、 硅胶脱水最后排空，还原完成后将原料气经分子筛脱除其中的杂质分子后进入脱氧管脱除 微量氧气，然后经转子流量计计量后经饱和蒸汽管增湿成为具有一定水气比的反应气，反 应气自上而下进入反应管进行CO的变换反应，经催化剂层反应后的变换气再经冷凝、硅胶 脱水后取样，用气相色谱仪在线分析，热导检测出变换反应后的气体组成；

步骤3：XRD/TPR/s-TPR/TPD测试

XRD晶相分析在德国BrukerD8advanceX射线粉末衍射仪上进行，Cu靶，Ni滤波，Si- Li探测器，40KV×40mA，扫描范围20°-80°，扫描速度2°/min；

TPR测试是在常压U型石英管反应器中进行，以8.9％H₂/Ar混合气体为还原气，还原气流 速：30mL/min，试样用量：20mg，粒度：40-80目，催化剂进行TPR测试前，先进行预处理，预处 理条件是将催化剂在Ar气气氛下于室温升到120℃，吹扫30min后再降到40℃，然后切换为 8.9％H₂/Ar混合气体，待基线走平后，以10℃/min的速率从室温升温至600℃；

s-TPR测试是样品完成如上TPR步骤后降温至40℃，用Ar气吹扫30分钟至系统稳定，通 入流量为30mL/min的N₂O气体进行表面氧化30分钟至系统稳定，再通入流量为50mL/min的 8.9％H₂/Ar混合气，以10℃/min的速率升到600℃；

CO₂-TPD测试是样品完成如上TPR步骤后降温至40℃，然后升温至200℃，通入CO₂气体， 恒温2h进行化学吸附，在Ar气氛下降温至40℃，以10℃/min的速率程序升温脱附至600℃。