[发明专利]一种多孔钛晶金属有机骨架材料的合成方法在审
申请号: | 201610072923.7 | 申请日: | 2016-02-02 |
公开(公告)号: | CN105693506A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 蔡强;张建民;于冉;童渝川;马曦;陈奇飞;敖卫华 | 申请(专利权)人: | 南京众力盛强新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C63/26 | 分类号: | C07C63/26;C07C51/00;B01J31/22;B01J35/10;B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 翁斌 |
地址: | 210000 江苏省南京市高新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 金属 有机 骨架 材料 合成 方法 | ||
1.一种多孔钛晶金属有机骨架材料的合成方法,其特征在于,该合成方法 以二甲基甲酰胺和甲醇为混合溶剂、对苯二甲酸为有机配体、钛酸异丙酯为钛 源,包括以下步骤:
1)首先将对苯二甲酸和钛酸异丙酯混合得到混合物,混合物加入到二甲基 甲酰胺和甲醇溶液混合溶剂中,在室温下搅拌直至固体物完全溶解,然后转入 到反应釜中在120-180℃温度下反应12-20小时;
2)反应结束后,得到白色絮状物,然后将白色絮状物冷却至室温,得到白 色沉淀;
3)将步骤2)得到的白色的沉淀过滤后在烘箱中烘干,之后用丙酮洗涤, 在室温下晾干,得到粉末,然后在150-250℃下焙烧10-25小时;即得到多孔钛 晶金属有机骨架材料。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中对苯二甲酸 与钛酸异丙酯的物质的量之比为(1.2-1.8)∶1.0。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中混合溶剂中 二甲基甲酰胺和甲醇的体积比为(8-10)∶1。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1)反应釜的温度 为150℃,反应时间为15小时。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,烘箱的温 度为60-90℃。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中焙烧的温度 为200℃,焙烧时间为12小时。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤3)中用丙酮洗涤 的过程是:将经过烘箱烘干后的产物分散到丙酮中,搅拌均匀后过滤;重复上 述过程2-4次。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤3)所得到的多孔 钛晶金属有机骨架材料比表面积为1200-1800m2/g,孔体积为0.2-0.3cm3/g;平均 孔径为1-1.5nm。
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