[发明专利]一种高纯度氟化镁粉体材料的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机光学晶体材料技术领域，尤其涉及一种高纯度氟化镁粉体材料的 生产方法。

背景技术

氟化镁晶体是功能晶体中极为重要的光学晶体材料，其折射率为1.38~1.39，因其 红外透过率比较高，折射率低，反射损失少，已广泛作为飞机、导弹、人造卫星光学系中的红 外透镜和窗口材料，是真空紫外和高能激光器理想的窗口和透镜材料，也是主要的光学镀 膜材料。

当前国产的氟化镁单晶只有红外透过的小尺寸晶体。与发达国家相比，我国氟化 镁行业急需在生长有紫外透过的、大尺寸的单晶方面有所突破。

目前，氟化镁粉体材料作为氟化镁多晶和单晶的基础材料，因其含有杂质Si、Al、 Ca、Fe、Mn、Cr、Ni和Zn等，导致其纯度较低，而受氟化镁粉体基础材料纯度的影响和制约，氟 化镁多晶镀膜材料在真空镀膜时多有崩溅现象发生，因此，去除和减少铁、锰、镍、铬、锌等 金属杂质，提高氟化镁粉体材料的纯度显得十分重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、易实施的高纯度氟化镁粉体材料 的生产方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种高纯度氟化镁粉体材料的生产方法，包括以 下步骤：

⑴制备纯化硫酸镁溶液：

将七水硫酸镁用纯水水解而成质量浓度为20%~30%的硫酸镁水溶液，该硫酸镁水溶液 加热至60℃~80℃后加入草酸，搅拌反应3~5h后过滤，得到滤液；所述滤液中依次加入质量 浓度为30%的双氧水、氢氧化钠，并充分搅拌至均匀，经静置沉淀12~24h，抽取上清液，即得 纯化硫酸镁溶液；所述草酸的质量为所述硫酸镁水溶液质量的0.5~1.5%；所述双氧水的质 量为所述硫酸镁水溶液质量的3%~5%；所述氢氧化钠的质量为所述硫酸镁水溶液质量的1%~ 2%；

CHO＋CaSO→CaCO↓＋HSO；

2Fe²⁺＋HO＋2H⁺→2Fe³⁺＋2HO；

Fe³⁺＋3OH￣→Fe(OH)↓；

Mn²⁺＋2OH￣→Mn(OH)↓；

Al³⁺＋3OH￣→Al(OH)↓；

Ni²⁺＋2OH￣→Ni(OH)↓；

Zn²⁺＋2OH￣→Zn(OH)↓；

⑵制备氢氧化镁前驱体：

将所述纯化硫酸镁溶液加热至30℃~50℃后，按其质量的1.1~1.3倍加入质量浓度为 20%的氨水进行完全反应后，经离心过滤得到氢氧化镁水合物，该氢氧化镁水合物经纯水洗 涤至无硫酸根残留后，即得氢氧化镁前驱体；

MgSO＋2NHOH→Mg(OH)↓＋(NH)SO；

⑶制备氟化镁粉体：

在衬有聚四氟乙烯的反应釜中加入质量浓度为40%的分析纯氢氟酸，然后加入所述氢 氧化镁前驱体进行搅拌，氟素反应后经离心过滤后，即得氟化镁粉体；所述氢氧化镁前驱体 与所述氢氟酸的质量比为1：1.5~2；

Mg(OH)＋2HF→MgF↓＋2HO；

⑷制备高纯度氟化镁粉体：

将所述氟化镁粉体装入刚玉坩埚进行煅烧，即得纯度≥99.99%的氟化镁粉体。

所述步骤⑴中纯水的电导率≤1μS/cm。

所述步骤⑶中氟素反应条件是指温度为60~80℃，时间为1~3h。

所述步骤⑷中煅烧条件是指温度为100℃~400℃，时间为5~10h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明以七水硫酸镁为原料，氨水为沉淀剂，合成了高纯度氢氧化镁粉体前驱体，氟 素化反应后得到高纯度氟化镁粉体，有效降低了杂质含量，从而解决了现有技术中氟化镁 因杂质Al、Ca、Fe、Mn、Ni、Zi含量较多而导致的纯度不高的问题。

2、采用本发明方法获得的高纯度氟化镁粉体经电感耦合等离子体发射光谱仪ICP 检测（参见表1），其杂质Al、Ca、Fe、Mn、Ni和Zn的质量比分别在9ppm以下，总的质量比为 100ppm以下，不但可以满足无崩溅氟化镁多晶的生产，而且可以满足紫外级氟化镁单晶生 长的需要，可用于防伪油墨的原料、氟化镁靶材原料、氟化镁多晶镀膜材料的原料，以及生 长紫外级氟化镁单晶的基础原料。