[发明专利]一种三氮唑改性曼尼希碱化合物及其制备方法有效
申请号: | 201610073911.6 | 申请日: | 2016-02-02 |
公开(公告)号: | CN105732527B | 公开(公告)日: | 2018-03-06 |
发明(设计)人: | 郭睿;甄建斌;李欢乐;王超;李晓芳;刘爱玉;杨江月;程敏 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08;C23F11/14 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氮唑 改性 曼尼希 碱化 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于精细化工领域,涉及一类油田化学品,具体涉及一种三氮唑改性曼尼希碱化合物及其制备方法。
背景技术
在油气田集输管道及石油的炼制过程中设备会受到不同程度的腐蚀,这种腐蚀以酸的腐蚀最为普遍;尤其是随着石油钻井工艺的发展和采油技术的进步、大量深井、超深井和极深井的投入开发,对设备的强度和保护提出了更高要求;同时酸化是提高采收率常用的手段,在此过程中防止设备的酸化腐蚀是不可缺少的环节,而使用缓蚀剂是最实用最简便的方法。
缓蚀剂作用是因为金属表面有以配位键吸附的缓蚀剂,通常为含有杂原子的极性基团如氮、氧、磷、硫等,金属缺电子的d轨道可以与杂原子上的孤对电子以配位的形式成键,有络合物薄膜的生成,并吸附在金属表面上,缓蚀剂可吸附于金属表面,能增加金属进行离子化的活化能,从而起到保护金属的作用。
目前国内外缓蚀剂研究主要集中曼尼希碱、咪唑啉和季铵盐类等几类缓蚀剂,它们都存在着各自的优缺点,如曼尼希碱类缓蚀剂酸溶性强、抗温抗酸性能好等优点,但是存在着缓蚀效果差,耐碱性差等缺点。因此,迫切需要研制高效、低毒、耐高温以及无污染的酸化缓蚀剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氮唑改性曼尼希碱化合物及其制备方法,具有结构稳定、产率高,用量少,酸溶性强,抗温抗酸性能好,缓蚀效果强等优点。
为了实现上述目的,本发明是通过下述技术方案来实现:
一种三氮唑改性曼尼希碱化合物,该化合物结构如下:
一种三氮唑改性曼尼希碱化合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)将甲醛溶液与有机胺混合后加入到溶剂中,然后用盐酸溶液调节pH=3~6,搅拌下升温至30~50℃,反应0.5h~1h,继续升温到60~90℃,滴加酮,滴毕后保温反应5~8h,得到曼尼希碱化合物;其中,甲醛溶液中甲醛、有机胺、酮的物质的量比为(1~3):(1~1.5):1;
(2)向反应器中加入CH3I和THF,在室温下滴加CH3SCH3,滴毕后搅拌8~12h;然后加入碱搅拌进行脱质子反应0.2~1.5h,然后在15~35℃下滴加步骤(1)制备的曼尼希碱,滴加完毕后保温反应7~10h,制得曼尼希碱环氧化合物;其中,CH3I、CH3SCH3和碱的物质的量比为(1~2):(1~1.5):1,THF与CH3I的体积比为(25~75):1,曼尼希碱与CH3SCH3的物质的量比为(1~2):1;
(3)将三氮唑和DMF加入反应釜中,在60~100℃下将步骤(2)制备的曼尼希碱环氧化合物滴加入反应釜中,并加入碱,恒温反应6~10h,得到杂环化合物改性曼尼希碱化合物;其中,曼尼希碱环氧化合物、含氮杂环化合物和碱的物质的量比为(1~2):1:(0.5~1)。
所述步骤(1)中甲醛溶液的质量分数为20%~50%。
所述步骤(1)中盐酸溶液的质量分数为15~30%%。
所述步骤(1)中有机胺为二乙胺、二乙醇胺或苯胺。
所述步骤(1)中酮为丙酮、甲基乙基酮或苯乙酮。
所述步骤(1)中溶剂为乙醇或去离子水。
所述步骤(1)中溶剂的体积与甲醛溶液的体积比为(25~40):1。
所述步骤(2)中碱为氢化钠、甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钾中的一种。
所述步骤(3)中碱为氢化钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、丁基锂中的一种;步骤(3)中DMF与曼尼希碱环氧化合物的体积比为(25~65):1。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明通过Mannich反应、酮的环氧化反应、醚的开环反应制得三氮唑改性曼尼希碱缓蚀剂;该类缓蚀剂是由三氮唑改性曼尼希碱而制得。曼尼希碱是以N和O原子为活性中心的缓蚀剂分子,其中的孤对电子可以以配位键的形式与金属离子络合形成聚合物,且能与金属原子结合,以吸附膜的形式覆盖在设备表面起到缓蚀作用。三氮唑中含有大π键和N、O、C=N双键原子使其具有很好的缓蚀性,因此利用该杂环化合物对曼尼希碱进行改性后其兼具曼尼希碱、咪唑类和吡啶类缓蚀剂等的优点,尤其是耐碱性大大提高。
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