[发明专利]制备三甲硅烷基胺的方法有效
申请号: | 201610074112.0 | 申请日: | 2014-06-27 |
公开(公告)号: | CN105731464B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | R·K·阿加瓦尔;S-H·A·洛;H·P·小威瑟斯;J·T·斯鲁泽维施;J·J·哈特 | 申请(专利权)人: | 弗萨姆材料美国有限责任公司 |
主分类号: | C01B33/00 | 分类号: | C01B33/00;C01C1/16 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 吴亦华 |
地址: | 美国亚*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 硅烷 方法 | ||
1.制备三甲硅烷基胺的系统,所述系统包括:
包括三甲硅烷基胺的反应混合物的分批式反应器,所述反应器与一氯硅烷和氨连通,其中所述反应器中三甲硅烷基胺的密度在1.5至100克/升的范围内,所述一氯硅烷和氨与所述反应混合物反应以提供包含在液相中的一氯硅烷和二氯硅烷以及氯化铵固体的粗混合物,其中所述反应器基本上不含加入的溶剂;
真空输送器,用于从所述反应器中除去所述氯化铵固体;和
蒸馏塔,其中将所述粗混合物从所述反应器转移到所述蒸馏塔中,并在所述蒸馏塔中纯化所述粗混合物,从而提供纯度水平为90%或更大的三甲硅烷基胺。
2.权利要求1的系统,其中在将所述氨加入到所述反应器中之前,将所述一氯硅烷加入到所述反应器中。
3.权利要求1的系统,其中所述反应器中三甲硅烷基胺的密度为1.7克/升或更大。
4.权利要求1-3中任一项的系统,其中在所述反应器中加入三甲硅烷基胺作为溶剂。
5.权利要求1的系统,其中所述真空输送器包括原位真空移除。
6.权利要求1-3中任一项的系统,其中在所述反应器中使用惰性气体来使所述氯化铵固体流化以提供流化的固体。
7.权利要求6的系统,其中所述流化的固体通过所述惰性气体携带出来至文丘里真空系统以用于收集和处置。
8.权利要求1的系统,其中所述反应器中的温度在20-120℃范围内。
9.权利要求1的系统,其中所述反应器中的压力在0.1-115psia范围内。
10.权利要求1的系统,还包括与所述反应器连通的收集器,以从所述反应器中收集所述粗混合物。
11.权利要求1的系统,其中所述三甲硅烷基胺在所述蒸馏塔中纯化至99%或更大的纯度水平。
12.权利要求1的系统,其中通过蒸发和收集将聚硅氮烷从所述反应器中移除。
13.权利要求1的系统,其中所述反应混合物包含相对于氨化学计量过量最高达30重量%的一氯硅烷。
14.权利要求1的系统,其中所述反应混合物包含相对于氨化学计量过量3重量%至5重量%的一氯硅烷。
15.制备三甲硅烷基胺的方法,所述方法包括:
向反应器中提供三甲硅烷基胺和一氯硅烷的反应混合物,其中所述反应混合物处于足以提供液相中的三甲硅烷基胺的温度和压力下,其中所述反应混合物基本上不含加入的溶剂,并且其中所述反应器中的所述三甲硅烷基胺在所述反应混合物中起溶剂的作用;
使所述反应混合物与氨接触以提供包含三甲硅烷基胺和氯化铵固体的粗混合物,其中一氯硅烷相对于氨化学计量过量;和
通过蒸馏、蒸发、膜分离、除蒸馏、蒸发、膜分离之外的提取或其组合纯化所述粗混合物以提供三甲硅烷基胺,其中所述三甲硅烷基胺以90%或更大的纯度水平制备。
16.权利要求15的方法,其中所述方法还包括从所述反应器中移除所述氯化铵固体。
17.权利要求15的方法,其中所述反应器选自分批式反应器或连续搅拌釜式反应器。
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