[发明专利]一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于隔热材料技术领域，涉及一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法。

背景技术

多孔莫来石具有良好的隔热性、耐腐蚀性、耐热震性、高温稳定性、低膨胀系数等优异性能，在隔热、高温密封、高温气体过滤、熔融金属过滤等领域具有良好的应用前景。

目前制备多孔莫来石结构陶瓷的方法有发泡法、添加造孔剂法、凝胶冷冻干燥法等。如张海军等(专利申请号：201410694716.6，申请日：2014年11月27日)利用发泡剂注浆成型制备了多孔莫来石陶瓷。该种多孔陶瓷以莫来石粉末为原料，以发泡剂产生气泡来形成多孔结构。袁磊等(专利申请号：201210486457.9，申请日：2012年11月27日)以淀粉为造孔剂制备了气孔率达30-60％的莫来石陶瓷。曾宇平等(专利申请号：200710037605.8，申请日2007年2月15日)利用冷冻干燥法制备了体密度为0.2-2.5g/cm³的多孔莫来石陶瓷。赖建中等(专利申请号：201010150502.4，申请日2010年4月20日)利用莫来石纤维为增强相制备了气孔率为30-60％，强度为40-60MPa的自增强多孔陶瓷。这些多孔陶瓷中，大多以莫来石粉末为基体相。当气孔率达到80％时，很难再保持高的强度。为了提高基体的强度，纤维或晶须增强被认为是非常有效的方法。莫来石纤维为多晶，一般直径为微米级；而莫来石晶须为单晶一般直径为纳米级。相比于纤维，晶须的晶体结构更完整，内部缺陷更少，因此晶须的强度和模量均接近其完整晶体材料的理论值，是一种力学性能更为优异的新型复合材料补强增韧剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，解决了现有技术中存在的问题，气孔率更高，且依然保持可观的强度。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1，配制正硅酸四乙酯的乙醇溶液；在乙醇溶液中加入去离子水，室温下磁力搅拌混合液24-72小时使正硅酸四乙酯充分水解，得到透明溶胶；

步骤2，将纳米氧化铝粉与催化剂无水氟化铝用乙醇湿混球磨8h以上得到均匀浆料；将均匀浆料加入步骤1制得的透明溶胶中，得到混合溶胶；

步骤3，在步骤2的混合溶胶中缓慢滴加5mol/L的氨水，调节其pH值至5-6.5，经碱催化使正硅酸四乙酯迅速水解聚合至凝胶；室温下静置混合溶胶直至其完全凝胶，得到凝胶坯体；

步骤4，将步骤3的凝胶坯体静置72-120h，待其体积收缩至2/3后，放入80°烘箱烘干30min，得到无裂纹的多孔坯体；

步骤5，将步骤4的多孔坯体放入密闭容器中，在空气气氛中于1150℃-1500℃烧结；升温速率5-10℃/min，保温1-5小时；坯体中原位生成相互搭接的莫来石晶须，得到高气孔率的多孔莫来石。

本发明的特征还在于，进一步的，所述步骤1中，正硅酸四乙酯的浓度为0.3-0.6mol/L。

进一步的，所述步骤1中，去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为(1-8):1。

进一步的，所述步骤2中，纳米氧化铝粉、正硅酸四乙酯与无水氟化铝三者的质量比为(3.4-5.5)：(5.2-8.3)：1。

进一步的，所述步骤4中静置时的环境湿度为55％-75％。

进一步的，所述步骤5中莫来石晶须为莫来石单晶，直径0.3-1.1μm，长度7.5-16μm，最终制得的多孔莫来石主晶相为莫来石，或含有少量刚玉，气孔率高达80％以上，抗压强度依然可维持在3.3MPa。

本发明的有益效果：

1、通过控制正硅酸四乙酯的水解和聚合过程实现硅溶胶的凝胶化转变，使得加入的纳米氧化铝粉与氟化铝被网络到凝胶结构中，与硅溶胶混合更为均匀。

2、干燥后的凝胶坯体即具有良好的疏松多孔结构，在下一步热处理的过程中，这种结构为由氟化铝催化的气-固反应提供了更为有利的反应条件，使得反应更为充分，最终生长出的晶须更为均匀，长径比更大，搭接更为紧固。

3、热处理过程中，晶须在坯体内部原位生长而出，相互之间充分搭接，使得材料的气孔率高达80％以上，且依然保持可观的强度。

4、制备工艺不需复杂设备，操作简便，对莫来石的成分可以准确控制，且制备过程重现度好。

5、可用于隔热材料、抗热蚀材料、热汽或熔融金属过滤材料的制备。

附图说明