[发明专利]一种亚麻籽蜡柴油降凝剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种亚麻籽蜡柴油降凝剂的制备方法，属于柴油降凝剂制备技术领域。

背景技术

随着柴油温度的降低，柴油中的蜡或冰粒从液相中析出，易凝固成蜡晶，粘度高、流动性差。不仅使流动性能降低，还会堵塞过滤器，使供油量减少，严重时会中断供油，造成停车等带来极大困难，目前解决柴油低温流动性问题的最常用方法就是向柴油中添加降凝剂，柴油降凝剂又称柴油低温流动性改进剂，是目前柴油生产中一种常用的添加剂。柴油降凝剂对炼油厂增产柴油，提高生产的灵活性与柴、汽比，提高经济效益有着显而易见的作用。对于柴油的贮运和使用者来说，由于降凝剂的应用，可明显地改善其低温使用性能。柴油中加入降凝剂后，当温度降低，蜡晶刚一形成时，降凝剂就会起到成核剂的作用与蜡晶共同析出或吸附在蜡晶表面上，阻止了蜡晶间的相互粘接，防止生成连续的结晶网，使蜡晶颗粒更加细微，能很好地通过滤网。降凝剂这种破坏或改变蜡结晶的功能，就可降低柴油的冷滤点和凝点。但我国目前研制的柴油降凝剂，对柴油感受性和分散性差，导致其降凝降粘效果差。因此在此基础上研究出一种对柴油感受性和分散性好，降凝降粘效果佳的降凝剂，在相关领域具有很好的发展前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前柴油由于在低温下易凝固成蜡晶，粘度高、流动性差，且由于目前使用的柴油降凝剂对柴油感受性和分散性差，导致其降凝降粘效果差的弊端，提供了一种以废弃亚麻油油渣为原料，经处理后制得亚麻籽蜡质粗品，加热融化后，在活性炭的吸附作用下得亚麻籽蜡，与正丁胺、硼氢化钠混合改性得亚麻籽蜡丁烷改性物，通过添加无水乙醇混合加热保温后，过滤得滤饼经冲洗、干燥制得亚麻籽蜡改性中间体，再与乙二醇二缩水甘油醚等水浴加热，浓缩干燥制得降凝剂的方法。本发明充分利用亚麻籽蜡制备柴油降凝剂，针对性强，使用后可有效降低柴油在低温中的粘度，提高柴油的流动性，对柴油感受性和分散性好。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）收集废弃亚麻油油渣，将其置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，随后按固液质量比1:10，将其置于乙醚中浸泡2～3h，制备得预处理亚麻油油渣，再按重量份数计，选取25～35份预处理亚麻油油渣、35～40份石油醚和30～35份无水乙醇，搅拌混合并对其升温加热使其回流2～3h；

（2）待回流完成后，对其过滤并收集滤液，将滤液旋转蒸发至原有体积的1/6后，在0～5℃下静置存放22～24h，收集得上层亚麻籽蜡质粗品，将其加热融化后，按固液质量比1:2，将活性炭与融化后的亚麻籽蜡质粗品搅拌混合10～15min，随后对其抽滤并收集滤液，移入0～5℃冰水浴中静置2～3h，得亚麻籽蜡；

（3）将上述制备的50～55g亚麻籽蜡和50～55mL正丁胺添加至100～110mL无水乙醇中，搅拌混合并置于烧杯中，在45～50℃下搅拌反应20～24h，随后静置冷却并向烧杯中添加50～55g硼氢化钠，搅拌混合25～30min；

（4）待混合完成后，用1mol/L盐酸调节其pH至2.5～3.0，搅拌混合至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3～5次后，将其置于55～60℃下干燥2～3h，制备得亚麻籽蜡丁烷改性物；

（5）按固液质量比1:5，将上述制备的亚麻籽蜡丁烷改性物添加至无水乙醇中，搅拌混合并加热升温至60～65℃，待保温加热2～3h后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水和无水乙醇各冲洗3～5次，再在55～60℃下真空干燥3～5h，制备得亚麻籽蜡改性中间体；

（6）按重量份数计，选取65～85份无水乙醇、5～15份上述制备的亚麻籽蜡改性中间体和10～20份乙二醇二缩水甘油醚置于烧杯中，在78～80℃下水浴加热18～24h，随后停止加热并静置冷却，待温度达到40～45℃时，对其旋转蒸发至原有体积的1/10，再在60～65℃下干燥6～8h，即可制备得一种亚麻籽蜡柴油降凝剂。

本发明的应用方法：将本发明制得的柴油降凝剂添加至柴油中，添加量为柴油总质量的5‰～7‰，搅拌混合均匀即可。该降凝剂可有效阻止蜡晶间的相互粘接，防止生成连续的结晶网，使蜡晶颗粒更加细微，从而降低柴油的冷滤点和凝点，对柴油感受性和分散性好，降凝降粘效率高于其他降凝剂18%以上。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明充分利用亚麻籽蜡制备柴油降凝剂，针对性强，使用后可有效降低柴油在低温中的粘度，提高柴油的流动性；