[发明专利]一种超临界二氧化碳增稠剂及其制备与应用有效
申请号: | 201610078402.2 | 申请日: | 2016-02-03 |
公开(公告)号: | CN105601823B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 朱阳升;余伟胜;孙楠楠;宋学行;魏伟;孙予罕 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院 |
主分类号: | C08F263/04 | 分类号: | C08F263/04;C08F265/04;C08F265/02;C08F210/14;C08F212/14;C08F212/08;C09K8/62 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙)31219 | 代理人: | 许骅,许亦琳 |
地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 二氧化碳 增稠剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种共聚物的制备方法,包括以下步骤:
1)在惰性气体气氛条件下,加入引发剂、亲CO2单体、三氯甲烷,进行回流反应后减压蒸馏,获得调聚物;
2)将步骤1)中获得的调聚物,经四氢呋喃进行纯化后干燥;
3)在惰性气体气氛条件下,将步骤2)中获得纯化后的调聚物与对二甲苯、增粘单体、催化剂、催化剂配体进行混合反应后减压蒸馏,获得反应产物;
4)将步骤3)中获得的反应产物溶于四氢呋喃后离心,将离心后得到的液体减压蒸馏,将蒸馏后所得固体进行干燥,即得共聚物。
2.根据权利要求1所述的共聚物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,包括以下条件中任一项或多项:
A1)所述惰性气体为氮气;
A2)所述引发剂为偶氮二异丁腈;
A3)所述引发剂加入质量与亲CO2单体加入体积之间的质液比为0.2-2.0:30-90,g/ml;
A4)所述亲CO2单体与三氯甲烷加入的体积比为30-90:100-200;
A5)所述回流反应的条件为:反应温度:60-70℃;反应时间:4-10h。
3.根据权利要求1所述的共聚物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,包括以下条件中任一项或多项:
B1)所述调聚物加入质量与四氢呋喃加入体积之间的质液比为10-20:30-80,g/ml;
B2)所述纯化是将调聚物溶入四氢呋喃进行回流反应后减压蒸馏;所述回流反应的条件为:反应温度:60-70℃,反应时间:4-8h;
B3)所述干燥条件为:干燥设备:真空干燥箱;真空度:0.8-1.0bar;干燥温度:75-100℃;干燥时间:12-24h。
4.根据权利要求1所述的共聚物的制备方法,其特征在于,步骤3)中,包括以下条件中任一项或多项:
C1)所述惰性气体为氩气;
C2)所述催化剂为亚铜盐;所述亚铜盐选自氯化亚铜、溴化亚铜和碘化亚铜中的一种或多种组合;
C3)所述催化剂配体选自2,2-联吡啶、4,4-二甲基-2,2-联吡啶、N,N,N',N,'N”-五甲基二亚乙基三胺、四甲基乙二胺中的一种或多种组合;
C4)所述增粘单体、催化剂、催化剂配体之间的摩尔比为100:0.5-1:1-2;
C5)所述增粘单体与调聚物之间的质量比为0.5-2:1;
C6)所述调聚物加入质量与对二甲苯加入体积之间的质液比为15-50:20-80,g/ml;
C7)所述混合反应条件为:反应温度:100-150℃;反应时间:4-12h。
5.根据权利要求1所述的共聚物的制备方法,其特征在于,步骤4)中,包括以下条件中任一项或多项:
D1)所述反应产物加入质量与四氢呋喃加入体积之间的质液比为10-30:30-80,g/ml;
D2)所述离心速度为3000-6000rpm,离心时间为5-15min;
D3)所述干燥条件为:干燥设备:真空干燥箱;真空度:0.8-1.0bar;干燥温度:75-100℃;干燥时间:12-24h。
6.根据权利要求1所述的共聚物的制备方法,其特征在于,步骤1)至4)中,所述减压蒸馏的条件为:温度100℃,真空度0.08-0.1MPa。
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