[发明专利]一种氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌的制备方法，属于硫化锌材料制备技术领域。

背景技术

红外光学材料是红外技术应用的基础之一，是指红外成像和制导技术中用于制造透镜、棱镜、窗口、滤光片、整流罩等的一类材料。从原理上分析，当太阳光透过大气层照射到地面上，大气对红外辐射的某些波段有吸收，而对另一些波段则可透过，透过的波段称之为“大气窗口”。相对而言，短波0.7～1μm、中波3～5μm和长波8～14μm这3个红外波段带的透过率高，也唯有能透过这几个波段红外线的材料才具有实际应用价值，尤其8～14μm波段，人体和其他地面室温物体的红外辐射均在这一波段内。因此，适用于8～14μm波段的红外材料具有更重要的意义。硫化锌为二六化合物半导体，是目前最主要的多光谱红外光学材料。硫化锌具有优良的荧光效应及电致发光功能，纳米硫化锌更具有独特的光电效应，在电学、磁学、光学、力学和催化等领域呈现出许多优异的性能，因此纳米硫化锌的研究引起了更多人的重视。可用于制白色的颜料及玻璃、发光粉、橡胶、塑料、发光油漆等。目前制备硫化锌的方法有湿法、气相合成法、室温一步固相反应法和元素直接反应法等。存在的问题是，在制备过程中粒径分散不均匀，杂质多，导致其纯度低，能带隙窄，折射率低和透光率低。因此研制出一种纯度高，粒径分布均匀，高透光率的硫化锌材料，具有重要的经济效益和社会价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前硫化锌在制备过程中粒径分散不均匀，杂质多，导致其纯度低，能带隙窄，折射率低和透光率低的弊端，提供了一种将In₂O₃粉末和SnO₂粉末混合，添加盐酸超声分散处理，用氢氧化钠溶液调节pH后得碱性氯化铟锡溶液，与醋酸锌粉末、二氧化硅溶液混合碾磨过滤收集滤饼，干燥后得改性酸锌粉末，添加无水乙醇、Na₂S碾磨后得硫化锌改性液，将其陈化抽滤得滤液，在与丙酮混合作用下，抽滤得滤饼，干燥后制得氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌的方法。以达到提高其折射率和透光率的目的。本发明制备步骤简单，所得产品纯度高，粒径分布均匀。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）按质量比4:1，将In₂O₃粉末和SnO₂粉末搅拌混合，制备得混合粉体，随后按固液质量比1:10，将混合粉体与质量浓度为30%的盐酸混合，在200～300W下超声分散处理20～30min，再向其中滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH至8.5～9.0，制备得碱性氯化铟锡溶液；

（2）按重量份数计，分别称取35～65份上述制备的碱性氯化铟锡溶液、25～35份醋酸锌粉末和10～30份二氧化硅溶液于研钵中，对其碾磨25～30min，随后用去离子水洗涤3～5次并对其过滤，收集滤饼并在55～60℃下真空干燥3～5h，制备得改性酸锌粉末；

（3）按固液质量比1:10，将上述制备的改性酸锌粉末与无水乙醇搅拌混合10～15min，随后置于研钵中研磨25～30min，再添加无水乙醇质量5%的Na₂S，再次研磨25～30min，收集研磨物，按质量比1:5，将研磨物与去离子水搅拌混合并使其完全溶解，制备得硫化锌改性液，将其置于20～30℃下陈化20～24h；

（4）待陈化完成后，对其抽滤并收集滤液，随后按体积比3:2，将滤液与丙酮搅拌混合至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，在50～60℃下干燥6～8h，即可制备得一种氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌。

本发明制得的氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌的带隙为3.86～4.28eV，折射率为2.37～2.39，透光率为71.8～72.6%，弹性模量为74.8～76.2GPa，显微硬度为250～272kg/mm²，热传导率为0.272～0.294W/cm·K，透过波段为8.2～12.8μm，外量子率为18.3%以上。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备步骤简单，所得产品纯度高于其他产品13%以上，粒径分布均匀，杂质少；

（2）能带隙宽，折射率高于其他产品8%以上，透光率提高了10～12%。

具体实施方式