[发明专利]化合物中季碳纵向驰豫时间(T1)的分析方法有效
申请号: | 201610079432.5 | 申请日: | 2016-02-04 |
公开(公告)号: | CN105738397B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 刘雅琴 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 朱莹莹 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 中季碳 纵向 时间 t1 分析 方法 | ||
1.一种化合物中季碳纵向驰豫时间(T1)的分析方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1) 称取样品装入试管,加入氘代溶剂CDCl3,超声溶解充分,转入核磁管中,然后将装好样品的试管放入核磁谱仪的检测磁体中;
2) 在仪器工作站里选择相应氘代溶剂,进行调谐、匀场和锁场;
3)打开脉冲序列,设置实验条件:包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、T1最大值和最小值的设置、扫描次数和采集模式;
其中,所述脉冲序列的主要内容是:以碳为观测核,经过一个空扫时间和一个脉冲前弛豫延迟时间d1,使磁化矢量处于热平衡态;加一个矩形π脉冲p1,经过一段脉冲间隔时间d2后加上一个矩形π/2脉冲pw;最后紧跟着是采样期at,用于采集最终信号;
4)完成实验参数设置后,直接执行数据采样;
5) 当数据采样全部完成后,进行数据后处理,得到不同季碳的纵向驰豫时间(T1)。
2.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于,步骤 3)中,所述的脉冲前弛豫延迟时间d1为30-80s。
3.根据权利要求2 所述的方法,其特征在于,步骤 3)中,所述的脉冲前弛豫延迟时间d1为60s。
4.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于,步骤 3)中,所述的一个矩形π脉冲p1和一个矩形π/2 脉冲pw为18.0μs和9.0μs。
5.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于,步骤 3)中,所述的采样期at为2.7s。
6.根据权利要求1 中所述的方法,其特征在于,步骤3)中包括设定T1值的步骤,最小T1值设为0.5s,最大T1值设为 60s。
7.根据权利要求1 中所述的方法,其特征在于,步骤 3)中,对于不同浓度的样品,扫描次数优选为256次。
8.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,在步骤 3) 中,设置实验条件的顺序为:首先设定空扫时间,用于得到处于脉冲和弛豫之间的平衡点;接着设定一段脉冲延迟时间,用于让磁化矢量弛豫恢复过来;然后依次使用一个矩形π脉冲、一段脉冲间隔时间和一个矩形π/2脉冲;然后紧跟着是采样期,用于采集最终信号。
9.根据权利要求8中所述的方法,其特征在于,其中,第一个矩形脉冲为180°脉冲,脉冲时间为18.0μs,经过脉冲间隔时间d2后加的矩形脉冲为90°脉冲,脉冲时间为9.0μs。
10.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,在步骤 5) 中,所述数据后处理的过程如下:(a)先将数据采样的谱图进行加窗函数处理;(b)标出目标峰的化学位移;(c)执行指数数据分析,得到不同频率峰对应的不同T1数值。
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