[发明专利]一种中性解吸用自动采样装置及电离质谱分析方法在审
申请号: | 201610079585.X | 申请日: | 2016-02-04 |
公开(公告)号: | CN105571903A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 魏益平;陈焕文;刘坤;徐建军;张建勇;丁健桦;熊剑文 | 申请(专利权)人: | 南昌大学第二附属医院;东华理工大学 |
主分类号: | G01N1/14 | 分类号: | G01N1/14;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人: | 鲁兵 |
地址: | 330006 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中性 解吸 自动 采样 装置 电离 谱分析 方法 | ||
1.一种中性解吸用自动采样装置,其特征在于,其为设有入口端和出口端的箱体结构,所述箱体内部设有上下两个腔室,上部腔室空间大于下部腔室,上部腔室的前面设有一可左右转动的密封门,该密封门一侧边与上部腔室的同一侧边可转动地固定在一起,合上该密封门可使上部腔室形成密闭空间;上部腔室内置有可转动的工作台、悬于工作台上方且可上下移动的采样针和固定于箱体内壁上用于夹持采样针的夹持机构,下部腔室内置有用于驱动工作台、采样针移动的电机;工作台上分隔放置多个样本采集瓶,采样针设有两根,针头朝下,一根采样针尾部连接箱体的入口端,另一根采样针尾部连接箱体的出口端。
2.根据权利要求1所述的自动采样装置,其特征在于,所述密封门中部嵌装有由可透视玻璃制成的观察窗,且所述箱体侧壁上设有散热孔。
3.根据权利要求2所述的中性解吸用自动采样装置,其特征在于,所述工作台上每一个样本采集瓶对应放置有一个清洗瓶。
4.根据权利要求1或2或3所述的中性解吸用自动采样装置,其特征在于,还包括有一电路板,所述电路板包括微处理器和外围处理电路,其与电机电连接。
5.根据权利要求4所述的中性解吸用自动采样装置,其特征在于,还包括有一触摸屏,触摸屏设在箱体的前面板上,并与电路板电连接,触摸屏上设置有用于人工设定采样参数的控制键。
6.根据权利要求5所述的中性解吸用自动采样装置,其特征在于,所述采样参数包括每份样品的采样时间、分析时间、清洗时间以及样品份数。
7.一种中性解吸装置,包括依次连接的解吸液瓶、采样装置和进样喷头,解吸液瓶设有向其引入载气的载气通道和连接采样装置的解吸液通道,采样喷头设有连接采样装置的样本通道,其特征在于,所述采样装置为权利要求1至6任一项所述的中性解吸用自动采样装置。
8.根据权利要求7所述的中性解吸装置,其特征在于,还包括用于控制所述样本采集瓶中气压的气压控制器,所述气压控制器设置在样本通道靠近自动采样装置出口端的位置。
9.一种中性解吸电喷雾萃取电离装置,包括用于解吸中性粘稠液体样品的中性解吸装置、用于形成萃取剂喷雾的电喷雾装置和调节装置,其中,电喷雾装置的入口端连接一微量注射器,出口端设有一包括同轴套接的内管和外管的离子喷头,离子喷头的内管入口端通过一萃取剂通道与微量注射器相连,外管中部入口端连接有雾化气通道,微量注射器前端金属部分接有高压源;中性解吸装置包括设有载气通道和解吸液通道的解吸液瓶、采样装置和设有样本通道的进样喷头,载气通过载气通道通入解吸液瓶,解吸液瓶通过解吸液通道连接到采样装置,采样装置通过样本通道连接到进样喷头,载气和解吸的目标样本以气溶胶的形式经样本通道进入进样喷头;离子喷头和进样喷头固定设置在调节装置上,其特征在于,所述采样装置为权利要求1至6任一项所述的中性解吸用自动采样装置。
10.一种电离质谱分析方法,采用如权利要求9所述的中性解吸电喷雾萃取电离装置,配合质谱扫描仪,实现对中性粘稠液体样品的电离质谱分析,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将中性解吸装置、电喷雾装置和调节装置连接好,调整好离子喷头与进样喷头的位置和角度,并设置好质谱扫描仪;
(2)将装有样品的样本采集瓶和装有甲醇与水混合溶液的清洗瓶放至工作台上;
(3)通过触摸屏设置每份样品的采样时间、分析时间、清洗时间以及样品份数;
(4)在程序的控制下,电机驱动工作台转动,将工作台上放置的某一样本采集瓶定位到采样针正下方;然后由电机驱动采样针夹持机构带动采样针向下移动,直到连接箱体输入端的采样针浸入到样品溶液内,连接箱体输出端的采样针未浸入到样品溶液中;调节气压控制器,使通入样本采集瓶的载气气压保持为0.6MPa,在载气与解吸剂的作用下将待解吸样品解吸,解吸的目标样本以气溶胶的形式从进样喷头喷出;
(5)采用微量注射器吸取一定体积的萃取剂溶液,将微量注射器的前端与离子喷的内管连接,萃取剂在微量泵的作用下以5μL/min的流量向离子喷头的内管喷出,雾化气从离子喷头的外管喷出,萃取剂和雾化气在离子喷头的出口处相遇,萃取剂在微量注射器金属部位所加的高电压和雾化气作用下形成带电小液滴,并与目标样本汇合并发生萃取电离反应,形成带电离子;
(6)形成的带电离子进入质谱扫描仪进行分析,获得质谱数据;
(7)采样时间和分析时间达到后,通过程序由电机控制工作台移动,定位该样本采集瓶所对应的清洗瓶到采样针的正下方,进行清洗;清洗时间达到后,由电机驱动工作台复位;返回步骤(4)进行下一轮采样分析,直到所有的样品分析完毕。
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