[发明专利]一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及碳酸锂制备技术领域，尤其涉及一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的 工艺。

背景技术

锂是一种重要的矿产资源，在人类文明发展中起着越来越重要的作用。目前，各类 锂盐的消耗以每年10%的速率递增，而在所有锂盐中，碳酸锂的用途最为广泛，用量也最大。 它不仅是陶瓷、冶金、能源、医药等行业大量使用的一种原料，也是合成其他锂盐的中间原 料，因此，研究碳酸锂的制备技术具有重要意义。

碳酸锂的制备工艺主要分为矿石提取和盐湖卤水提取两大类。目前国内生产碳酸 锂以矿石提取为主，其产量约占碳酸锂生产总量的70%以上，锂云母作为含锂矿石的一种， 经常用来提取碳酸锂，而锂云母提取碳酸锂的除杂过程中，会产生大量的除杂渣，该除杂渣 中残锂极高，直接丢弃不仅污染环境，而且影响企业效益，生产成本偏高。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种锂云母除杂渣回收制备碳 酸锂的工艺，解决背景技术中生产成本高的问题。

本发明的除杂渣成分为：CaSO445—50%;Al(OH)310—15%;Li2SO41.5—4%； K2SO42—4%；水分25—35%。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂 的工艺，包括如下工艺步骤：除杂渣焙烧、熟料水浸、除杂和浓缩沉锂。

本发明所述锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，包括如下工艺步骤：

1）、除杂渣焙烧：将锂云母除杂渣投入焙烧炉中进行焙烧，获取熟料；

2）、熟料水浸：将所述熟料与水混合浸取，获取硫酸盐溶液；

3）、除杂：调节上述溶液的PH至7—12，液固分离得硫酸锂净化液；

4）、浓缩沉锂：将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量35-60g/L，加入纯碱饱和液进行沉锂 反应，再将液固分离，获取碳酸锂产品和母液。

本发明所述步骤1）中焙烧的反应温度为300-600℃，步骤1）中焙烧的反应时间为 0.3-5小时。

本发明所述步骤2）中水与焙烧好的熟料的液固比为1～4：1，步骤2）中的熟料与水 浸取搅拌0.3—3小时。

本发明所述步骤4）中沉锂反应的反应温度为60-100℃，步骤4）中沉锂反应的反应 时间为0.1-2小时。

本发明将所述步骤4）中获取的母液返回至步骤2）中。

除杂：在所述硫酸盐溶液中加入氢氧化物、氧化钙或碳酸钙的一种或多种，调节所 述硫酸盐溶液的PH=7-12，将液固分离，获取硫酸锂净化液。

本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：

本发明提供一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，所述锂云母除杂渣回收制备碳 酸锂的工艺包括除杂渣焙烧、熟料水浸、除杂、浓缩沉锂四个步骤，本发明工艺路线简单，易 于操作，成本低；可以有效回收锂云母除杂渣中的残锂，增加企业的经济效益，锂回收率在 原有基础上再提高10%以上；除杂后所得净化液可以制备电池级以上级别的碳酸锂产品。

具体实施方式

这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式 并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述 的、本发明的一些方面相一致的例子。

实施例1

一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，通过以下步骤实现：

1）除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，反应温度300℃，反应时间5小时；

2）熟料水浸，将焙烧好的熟料按照液固比1:1用水浸取搅拌3小时后，液固分离得硫酸 盐溶液；

3）除杂，在上述滤液中加入氢氧化物、氧化钙或碳酸钙等调节PH至7，液固分离得硫酸 锂净化液；

4）浓缩沉锂，将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量35g/L，按照纯碱与氧化锂的摩尔比 1.1:1加入纯碱饱和液沉锂，温度控制在60℃，反应2小时，液固分离后获得碳酸锂产品，母 液返回步骤2）。

实施例2

一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，通过以下步骤实现：

1）除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，反应温度450℃，反应时间3小时；

2）熟料水浸，将焙烧好的熟料按照液固比2:1用水浸取搅拌2小时后，液固分离得硫酸 盐溶液；