[发明专利]石墨烯掺杂改性的防护涂层及其制备方法与用途

权利要求书

1.一种石墨烯掺杂改性的防护涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1) 金属基体根据需要经机械打磨后，放入30～60℃除油液中除油1～10min，再在30～60℃超声5～15min，最后依次用自来水，去离子水清洗后，用热风吹干，在干燥箱中放置5～24h待用；

2) 二氧化硅前驱体溶液配制：加入50～100mL无水乙醇、50～100mL水、1～10mL SiO₂前驱体，调节pH至2.0～6.0，室温下搅拌2～48h，待用；

3) 在三电极电解槽中加入配好的前驱体溶液，再加入石墨烯1～100 mg，超声搅拌混匀，超声功率100～200 W，时间1～10 min，Ag/AgCl作为参比电极，铂片为工作电极；

4）电沉积的电位控制在-0.5～-5.0 V，沉积时间为5 min～60 min，沉积温度30～60 ℃；

5）沉积后依次用去离子水、乙醇冲洗离心分离后的沉积产物，冲洗次数1～5次，最后再经过离心分离得到电沉积纳米SiO₂薄膜覆盖的石墨烯粉末，离心分离转速1000～10000 rpm，离心时间为1～10 min，最后在40～100 ℃烘箱中烘干；

6) 将负载了电沉积SiO₂的石墨烯粉末浸入含缓蚀剂的醇/水溶液中，吸附10s～12h后再离心，40～100℃烘干，得到负载了缓蚀剂的粉末；

7) 将负载了缓蚀剂的粉末以不同比例掺杂到液态涂料中，浸涂、滴涂、旋涂或刷涂到基体表面，溶剂挥发后在40～150℃下固化1～15天，得到负载缓蚀剂的电沉积SiO₂薄膜修饰石墨烯颗粒掺杂改性的防护涂层体系。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的前驱体为硅酸四甲酯、硅酸四乙酯或二者不同比例的混合液，调节pH使用的酸为盐酸、硝酸或醋酸。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的电沉积为阴极电沉积，沉积电位为-0.6～-1.5 V，沉积时间为10～40 min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的含缓蚀剂的醇/水溶液的组成为：去离子水1~100mL、无水乙醇5～150mL、缓蚀剂1～10g。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的缓蚀剂为苯骈三氮唑，苯并咪唑化合物，硫脲，三苄基胺，四丁基硫酸盐，乌洛托品，氮苯化合物，有机膦化合物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的防护层为有机硅烷膜、有机/无机杂化的复合sol-gel薄膜或有机涂层。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属基体为碳钢、镀锌钢、冷轧钢、铝、锌、铜、镁或锡及其合金。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的除油液成分为碳酸钠8g/L、硅酸钠5g/L、多聚磷酸钠8g/L、十二烷基磺酸钠1g/L、烷基酚聚氧乙烯醚5mL/L。

9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的石墨烯掺杂改性的防护涂层。

10.一种根据权利要求9所述的防护涂层的用途，其特征在于，用于碳钢、镀锌钢、冷轧钢、铝、锌、铜、镁或锡及其合金表面的腐蚀防护。