[发明专利]三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺及其工艺设备有效
申请号: | 201610083175.2 | 申请日: | 2016-02-06 |
公开(公告)号: | CN105777659B | 公开(公告)日: | 2017-12-12 |
发明(设计)人: | 潘从多;石泽宾 | 申请(专利权)人: | 江苏华星新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D251/34 | 分类号: | C07D251/34 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 异氰脲酸酯 交联剂 制备 工艺 及其 工艺设备 | ||
技术领域
本发明涉及一种精细化工生产工艺及其生产设备,尤其是一种三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺及其工艺设备。
背景技术
三烯丙基异氰脲酸酯交联剂是橡胶生产过程中,用于促进或调节相关物料内聚合物分子链间共价键或离子键的形成。对于三烯丙基异氰脲酸酯交联剂而言,其纯度直接影响三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的使用性能;现有的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂在制备过程中,其反应物之间的反应稳定性往往不佳,其直接导致三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的纯度受到影响;与此同时,三烯丙基异氰脲酸酯交联剂在制备过程中,需对相关反应介质进行回收处理,以避免造成环境污染等现象,上述回收工艺在针对反应介质进行回收的同时,势必会对反应物造成一定的影响,例如反应物冲料或稠化等现象,其均会间接导致三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的纯度进一步的降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺及其工艺设备,其可改善三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的纯度。
为解决上述技术问题,本发明涉及一种三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺,所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂采用氰酸钠与氯丙烯制备而成,三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备过程中,其采用二甲基亚砜作为溶剂,采用硫酸氢钠作为催化剂,上述物料的重量份为:氰酸钠300~400份、氯丙烯300~400份、二甲基亚砜600~800份、硫酸氢钠8~17份;所述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂的制备工艺包括有如下工艺步骤:
1)取适量二甲基亚砜、氰酸钠与硫酸氢钠置于反应釜之中,对反应釜内部混合物进行加热与搅拌;在反应釜内部温度达到90至165℃时,向反应釜内部添入氯丙烯;待氰酸钠与氯丙烯完全反应,向反应釜内部置入适量水、酸性溶液与碱性溶液,同时对反应釜内混合物进行加热与搅拌;上述处理完成后,将反应釜内反应混合物取出进行油水分离处理,所得油相液体即三烯丙基异氰脲酸酯交联剂粗品;
2)将步骤1)中得到的三烯丙基异氰脲酸酯交联剂粗品,在100至200℃的温度环境,以及120至400Pa的真空环境下导入蒸馏设备之中,进行至少两次蒸馏处理。
作为本发明的一种改进,所述步骤1)之中,待氰酸钠与氯丙烯完全反应后,其设置有二甲基亚砜回收处理工艺;所述二甲基亚砜回收处理工艺涉及有二甲基亚砜接收器,二甲基亚砜回收处理工艺包括有如下具体工艺步骤:待步骤1)中氰酸钠与氯丙烯完全反应,对步骤1)中反应釜内混合物进行冷却处理,使得反应釜内部温度达到55至105℃,并在上述温度环境下对反应釜内部二甲基亚砜进行蒸馏处理,通过二甲基亚砜接收器对二甲基亚砜进行回收处理。
上述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂在其制备过程中涉及有相关工艺设备,其包括有反应釜以及二甲基亚砜接收器,所述二甲基亚砜接收器包括有接收罐体,其与反应釜之间通过回收管道进行连通,接受罐体内部设置有冷凝器。所述回收管道内部设置有至少两块扰流板,其沿回收管道的径向进行延伸,每一块扰流板之上均设置有多个扰流孔;所述扰流板之中,每一个扰流孔的对应位置均设置有流量控制端体,每一个流量控制端体均通过多根沿水平方向进行延伸的连接杆件连接至扰流板之上,多个流量控制端体均位于扰流板相对于接受罐体的一侧;所述连接杆件包括有连接至扰流板之上的连接管端,以及连接至流量控制端体之上的连接杆端,连接杆端延伸至连接管端内部,所述连接管端相对于扰流孔轴线的侧端面之上设置有进气孔。
上述三烯丙基异氰脲酸酯交联剂制备工艺中的工艺设备,其在二甲基亚砜回收过程中通过扰流板的设置,使得二甲基亚砜蒸汽得以扰流处理,从而使得二甲基亚砜蒸汽的回收速度得以下降。二甲基亚砜蒸汽在通过扰流板时,其经由扰流孔与该扰流孔所对应的流量控制端体之间的空隙得以流动,在二甲基亚砜回收的初始阶段,由于扰流孔与流量控制端体之间的空隙较小,故而二甲基亚砜蒸汽的流动空间较小,致使二甲基亚砜蒸汽流动缓慢,以使得二甲基亚砜整体回收速度得以减缓。
当二甲基亚砜蒸汽量逐渐增多时,大量的二甲基亚砜蒸汽聚集于扰流孔与流量控制端体之间区域,并通过流量控制端体所对应的连接杆件上的进气孔进入连接管端内部,随着二甲基亚砜蒸汽在连接管端的逐渐增多,连接管端内部气压增加,连接管端内部的连接杆端在二甲基亚砜蒸汽的推动作用下,逐渐沿轴进行移动,继而推动流量控制端体沿二甲基亚砜蒸汽的运动方向进行移动。流量控制端体在上述移动过程中,其与扰流孔之间的空隙逐渐增加,以使得二甲基亚砜蒸汽的流动区域得以增加,从而致使二甲基亚砜蒸汽的流速加快,导致二甲基亚砜整体回收速度得以改善。
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