[发明专利]一种利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法

说明书

技术领域

本发明涉及元素分离技术领域，具体涉及一种利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法。

背景技术

镍不溶于水，常温下在潮湿空气中表面形成致密的氧化膜，能阻止本体金属继续氧化。在稀酸中可缓慢溶解，释放出氢气而产生绿色的正二价镍离子。

镍可以在纯氧中燃烧，发出耀眼白光。同样的，镍也可以在氯气和氟气中燃烧。对氧化剂溶液包括硝酸在内，均不发生反应。镍为中等强度的还原剂。镍盐酸、硫酸、有机酸和碱性溶液对镍的浸蚀极慢。镍在稀硝酸中缓慢溶解。

发烟硝酸能使镍表面钝化而具有抗腐蚀性。镍同铂、钯一样，钝化时能吸大量的氢，粒度越小，吸收量越大。镍的重要盐类为硫酸镍和氯化镍。实验室中也常用到硝酸镍，带有结晶水，化学式为Ni(NO₃)₂·6H₂O，绿色透明的颗粒，易吸收空气中的水蒸汽。

镍与铁，钴相似，在常温下对水和空气都较稳定，能抗碱性腐蚀，故实验室中可以用镍坩埚熔融碱。硫酸镍(NiSO₄)能与碱金属硫酸盐形成矾Ni(SO₄)₂·6H₂O。+2价镍离子能形成配位化合物。常压下，镍可与一氧化碳反应，形成剧毒的四羰基镍(Ni(CO)₄)，加热后会分解成金属镍和一氧化碳。

现有技术中，对于镍的回收分离尚缺乏简单可行的方法。

发明内容

本发明提供了一种利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，能够从酸性水相中吸附分离镍，选择性高，操作简单，分离效率高，适用于工业上分离回收贵金属过渡金属镍。

一种利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，包括如下步骤：将吸附剂与含有多种金属离子的硝酸水溶液混合，硝酸水溶液中的镍离子被吸附剂吸附分离，所述吸附剂由如结构式I所示的化合物负载在载体上制成：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄分别为烷基或芳香基；或R₁与R₃之间通过共价键成环，R₂与R₄之间通过共价键成环；

所述硝酸水溶液中含有Ni(Ⅱ)和其他金属离子，其他金属离子为Li(I)、Na(I)、K(I)、Rb(I)、Cs(I)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)、Nd(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、La(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Yb(Ⅲ)、Y(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)中的至少一种。

本发明中的吸附剂由大孔树脂作为载体，与含氮软配体复合而成，吸附剂对镍均具有特殊的吸附性能，且对镍的吸附能力不同，能够从酸性溶液中同时分离得到镍。

作为优选，每克吸附剂与20～30毫升硝酸水溶液混合。本发明提供的吸附剂选择性好，分离效率高。

作为优选，所述吸附剂由如结构式II所示的化合物负载在载体上制成：

本发明中，所述载体为弱极性大孔树脂。进一步优选，所述载体为离子交换树脂XAD-7。离子交换树脂XAD-7作为一种已经市场化的弱极性大孔树脂材料，原料易得。

硝酸水溶液中，金属离子的浓度以及硝酸的浓度均会影响分离效果，优选地，每种金属离子的浓度为5.0×10^-4～1.0×10^-3M。硝酸水溶液中，硝酸的浓度为0.4～6M。

本发明中，所述吸附剂的制备方法如下：

将如结构式I所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂。

作为优选，将如结构式II所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂。

旋蒸时，使大部分二氯甲烷挥发至近干状态，在毛细作用以及物理吸附作用下，化合物分子进入载体的空隙中，然后将近干状态的物料在50～60℃下真空干燥至少24小时，得到吸附剂。

作为优选，每克如结构式I所示化合物(如结构式II所示化合物)溶解于80～100毫升二氯甲烷中。如结构式I所示化合物(如结构式II所示化合物)与载体的质量比为1：8～10。

为了保证分离效果，优选地，吸附剂与硝酸水溶液在室温下(25±1℃)混合吸附，吸附时间为150～180min。混合吸附在振荡条件下进行，振荡速率为120～150rpm。