[发明专利]N，N’-双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-N，N’-二醛基己二胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑N,N'‑二醛基己二胺的制备方法，其步骤如下：1)在氮气保护下，将质量份为1份的甲酰胺，2‑4份的N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,6‑己二胺，以及占己二胺和甲酰胺混合物总质量1％‑10％的催化剂加入到反应器，130‑180℃条件下回流搅拌3‑8h得到反应液；2)向步骤1)得到的反应液中立即缓慢加入足够的水,边搅拌边降温，水洗，过滤，干燥，即得产物。本发明通过选取有效催化剂，不仅提高产品纯度，而且只需水洗就能得到产品，操作简便，环境友好，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及受阻胺类光稳定剂，特别是涉及N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基己二胺的制备方法，属于精细化工领域。

背景技术

受阻胺类光稳定剂作为新型高效光稳定剂，能够有效捕获自由基、快速分解过氧化物，达到其良好的光稳定效果，除此之外，受阻胺类光稳定剂还具有抗氧化和吸收紫外线等多种功能，可以与抗氧剂和紫外线吸收剂发生一定的协同作用。使用该类光稳定剂，不仅不会让树脂着色，而且没有毒性，环境友好，广泛应用于薄膜、纤维类制品以及食品包装等材料，具有很大的应用前景。

N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基己二胺是其中比较常见的一种，具有优良的长效热稳定性和光稳定性。本品毒性极低，是国际公认的安全性极高的塑料添加剂，并且适用于聚烯烃(特别是壁厚的PP铸件和纤维)、ABS、PA和PET等多种材料中，也与紫外吸收剂相互结合应用于PS、ABS和PA中。

保定乐凯化学有限公司申请的发明专利CN 104230791 A公开了N,N'-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制备方法，将甲酸、醋酸酐和有机溶剂在15-25℃下搅拌60-100min，得到甲乙酸酐溶液，之后缓慢滴加溶于溶剂中的N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺，反应1-5h，反应结束后，水洗，碱洗，冷却，过滤，干燥，即得产品。该发明虽然反应温度较低，但是使用大量的溶剂和碱，必然会造成原料的浪费和环境的污 染，后处理过程也相对复杂，不利于工业化生产。

保定乐凯化学有限公司同时还申请了发明专利CN 102977004 A，公开了4-甲酰胺基哌啶衍生物的制备方法。其中包括N,N'-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制备方法，即在反应容器中加入N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺、有机溶剂和一定量的氯金酸等催化剂，通入一氧化碳使反应容器中的压力达到0.1-2MPa，升温至80-150℃反应1-5h，反应结束后，降温，降压，过滤，洗涤，干燥后即得目标产物。该发明最大的缺点就是使用一氧化碳加压，不仅造成生产成本的增大，而且也对人身安全带来隐患。

美国BASF公开发明专利US 8,362,254 B2中提到N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基己二胺的制备方法，即在氮气保护下，在反应容器中加入N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺、甲酰胺、醋酸和硼酸，升温至160℃，搅拌回流6h，反应结束后，降温至90-95℃时，加入足够的水和碱液，保温搅拌2h，降温，水洗，过滤，干燥后得到目标产物，纯度为99.6％，收率为89％。该发明提到的催化剂必须是醋酸和硼酸，并且共存在反应体系中，缺一不可，势必造成诸多限制，反应结束后又使用大量的水，容易引起产物的流失，导致产品收率较低。

发明内容

本发明针对上述现有技术的不足，提供一种环保节约、解决产品结块问题，在相同的反应条件下，提高了反应收率，可工业化生产的N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基己二胺的制备方法，本发明方法目标产物纯度超过97％、收率超过98％。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：