[发明专利]喹啉铜残留量的测定方法

权利要求书

1.一种喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)标准溶液的配制：称取喹啉铜标准品，用甲醇溶解并定容，配制成标 准储备液，将标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；

(2)提取：(i)称取试样于离心管中，加入甲酸乙腈溶液，均质、离心， 收集第一提取液；(ii)在残渣中加入甲酸溶液，超声、离心，收集第二提取液； (iii)合并第一提取液和第二提取液，用甲酸乙腈溶液定容；

(3)仪器检测：待仪器状态稳定后，用步骤(1)中的系列浓度标准工作 液进样，LC-MS/MS检测，在此基础上，对步骤(2)收集的样品进行LC-MS/MS 检测，其中，

液相条件：

色谱柱：C18，内径150mm×2.1mm，3.5μm；

柱温：40℃；

流动相：0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸溶液(体积比为6：4)；

流速：0.2mL/min；

进样量：5L；

质谱条件：

离子源：电喷雾离子源ESI；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应监测模式；

电喷雾电压：1000v；

鞘气压力：50Arb；

辅助气压力：10Arb；

吹扫气：1Arb；

离子源温度：425℃；

传输管温度：300℃；

(4)标准曲线的建立：采用峰面积定量，以进样浓度为横坐标，峰面积为 纵坐标，绘制标准曲线；

(5)结果分析：按以下公式计算试样中喹啉铜的含量

X=C×V×1000m×1000]]>

X—试样中被测组分含量，单位μg/kg；

C—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位ng/mL；

V—试样溶液定容体积，单位mL；

m—最终定容体积试样溶液所代表试样的质量，单位g。

2.根据权利要求1所述的喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，步骤(1) 中，称取喹啉铜标准品10mg(精确到0.1mg)于100mL容量瓶中，用甲醇溶解 并定容至刻度，配制成浓度为0.1mg/mL的标准储备液。

3.根据权利要求1所述的喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，步骤(2) 中，量取1mL甲酸，用乙腈定容至1L，得到0.1％甲酸乙腈溶液。

4.根据权利要求1所述的喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，步骤(2) 中，量取1mL甲酸，用水定容至1L，得到0.1％甲酸溶液。

5.根据权利要求1所述的喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，步骤(4) 中，获取标注曲线的标准工作溶液的浓度为0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、 0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L。