[发明专利]一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法在审

专利信息
申请号: 201610087263.X 申请日: 2016-01-27
公开(公告)号: CN105503931A 公开(公告)日: 2016-04-20
发明(设计)人: 王群乐;徐黎明 申请(专利权)人: 江西品汉新材料有限公司
主分类号: C07F7/08 分类号: C07F7/08;B01J27/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 334200 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 甲基 三硅氧烷 方法
【权利要求书】:

1.一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,采用98%质量浓度的浓 硫酸作为催化剂,以202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷为原料进行催化反应, 其特征在于:在反应釜中按质量比1∶2~1∶5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基 二硅氧烷,然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之1~10投 入98%质量浓度的浓硫酸,开启反应釜搅拌器,常温下反应4~8小时,静置沉 降,放去下层浓硫酸循环套用,上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和, 待PH等于7后,取上层清液,经精馏塔精馏制得99%以上的1,1,1,3,5,5,5-七甲 基三硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,其特 征在于:在反应釜中按质量比1∶2分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷, 然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98%质量浓 度的浓硫酸,开启反应釜搅拌器,常温下反应4小时,静置沉降,放去下层浓 硫酸循环套用,上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和,待PH等于7 后,取上层清液,经精馏塔精馏制得99%以上的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。

3.根据权利要求1所述的制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,其特 征在于:在反应釜中按质量比1∶2分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷, 然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98%质量浓 度的浓硫酸,开启反应釜搅拌器,常温下反应8小时,静置沉降,放去下层浓 硫酸循环套用,上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和,待PH等于7 后,取上层清液,经精馏塔精馏制得99%以上的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。

4.根据权利要求1所述的制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,其特 征在于:在反应釜中按质量比1∶3分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷, 然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98%质量浓 度的浓硫酸,开启反应釜搅拌器,常温下反应6小时,静置沉降,放去下层浓 硫酸循环套用,上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和,待PH等于7 后,取上层清液,经精馏塔精馏制得99%以上的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。 上述用于精馏的清液,经色谱分析其中七甲基三硅氧烷的质量比为36%。

5.根据权利要求1所述的制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,其特 征在于:在反应釜中按质量比1∶5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷, 然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之1投入98%质量浓 度的浓硫酸,开启反应釜搅拌器,常温下反应6小时,静置沉降,放去下层浓 硫酸循环套用,上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和,待PH等于7 后,取上层清液,经精馏塔精馏制得99%以上的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。

6.根据权利要求1所述的制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,其特 征在于:在反应釜中按质量比1∶5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷, 然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之10投入98%质量浓 度的浓硫酸,开启反应釜搅拌器,常温下反应6小时,静置沉降,放去下层浓 硫酸循环套用,上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和,待PH等于7 后,取上层清液,经精馏塔精馏制得99%以上的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。

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