[发明专利]一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法在审
申请号: | 201610087263.X | 申请日: | 2016-01-27 |
公开(公告)号: | CN105503931A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 王群乐;徐黎明 | 申请(专利权)人: | 江西品汉新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;B01J27/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 334200 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 三硅氧烷 方法 | ||
1.一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,采用98%质量浓度的浓 硫酸作为催化剂,以202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷为原料进行催化反应, 其特征在于:在反应釜中按质量比1∶2~1∶5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基 二硅氧烷,然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之1~10投 入98%质量浓度的浓硫酸,开启反应釜搅拌器,常温下反应4~8小时,静置沉 降,放去下层浓硫酸循环套用,上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和, 待PH等于7后,取上层清液,经精馏塔精馏制得99%以上的1,1,1,3,5,5,5-七甲 基三硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,其特 征在于:在反应釜中按质量比1∶2分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷, 然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98%质量浓 度的浓硫酸,开启反应釜搅拌器,常温下反应4小时,静置沉降,放去下层浓 硫酸循环套用,上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和,待PH等于7 后,取上层清液,经精馏塔精馏制得99%以上的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,其特 征在于:在反应釜中按质量比1∶2分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷, 然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98%质量浓 度的浓硫酸,开启反应釜搅拌器,常温下反应8小时,静置沉降,放去下层浓 硫酸循环套用,上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和,待PH等于7 后,取上层清液,经精馏塔精馏制得99%以上的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,其特 征在于:在反应釜中按质量比1∶3分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷, 然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98%质量浓 度的浓硫酸,开启反应釜搅拌器,常温下反应6小时,静置沉降,放去下层浓 硫酸循环套用,上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和,待PH等于7 后,取上层清液,经精馏塔精馏制得99%以上的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。 上述用于精馏的清液,经色谱分析其中七甲基三硅氧烷的质量比为36%。
5.根据权利要求1所述的制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,其特 征在于:在反应釜中按质量比1∶5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷, 然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之1投入98%质量浓 度的浓硫酸,开启反应釜搅拌器,常温下反应6小时,静置沉降,放去下层浓 硫酸循环套用,上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和,待PH等于7 后,取上层清液,经精馏塔精馏制得99%以上的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,其特 征在于:在反应釜中按质量比1∶5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷, 然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之10投入98%质量浓 度的浓硫酸,开启反应釜搅拌器,常温下反应6小时,静置沉降,放去下层浓 硫酸循环套用,上层反应液用5%质量浓度的碳酸氢钠溶液中和,待PH等于7 后,取上层清液,经精馏塔精馏制得99%以上的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。
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