[发明专利]用于原位探测催化反应中间物和产物的装置及探测方法

权利要求书

1.一种用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其特征在于：

包括管式催化反应器(1)，催化反应腔压力控制系统，取样锥(3)， 电离腔(4)，质量分析系统(5)，真空系统；

所述管式催化反应器(1)包括催化反应腔(1-1)与中空反应管 (1-2)，两者相互连通；

所述取样锥(3)呈空心圆锥状，与中空反应管(1-2)同轴设置， 锥口对准中空反应管(1-2)的出口；

所述取样锥(3)与电离腔(4)连通，所述质量分析系统(5) 的离子聚焦静电透镜(5-1)设在所述电离腔(4)内；

分子束(7)经所述取样锥(3)进入离子聚焦静电透镜(5-1) 内，并在电离源(8)的作用下完成电离，向上进入所述质量分析系 统(5)内进行原位探测；

所述催化反应腔压力控制系统对催化反应腔内的压力进行控制；

所述真空系统分别对催化反应腔(1-1)、电离腔(4)、质量分析 系统(5)的质谱仪(5-2)内的压力进行抽真空。

2.如权利要求1所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其 特征在于：所述管式催化反应器(1)还包括电加热丝(1-3)、控温 仪、催化剂(1-4)，所述催化剂(1-4)设于中空反应管(1-2)的出 口处，电加热丝(1-3)缠绕在所述中空反应管(1-2)上。

3.如权利要求1所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其 特征在于：催化反应腔压力控制系统包括压力传感器(2-1)、阀门 (2-2)和控制器。

4.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其 特征在于：真空系统包括一台与阀门(2-2)连接的机械泵(6-1)， 以及分别与电离腔(4)、质谱仪(5-2)连接的两台分子泵组(6-2、 6-3)。

5.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其 特征在于：压力传感器(2-1)安装在催化反应腔(1-1)内的侧壁， 用于测量催化反应腔内的压力；催化反应腔(1-1)的排气口连接阀 门(2-2)和机械泵(6-1)，控制器读取压力传感器(2-1)的压力信 号，并据此控制阀门(2-2)的开关程度，从而使催化反应腔(1-1) 内的压力达到设定数值，并保持稳定。

6.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其 特征在于：电离腔(4)与催化反应腔(1-1)之间由取样锥(3-1) 隔离。

7.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其 特征在于：

电离腔(4)的压力在10-2Pa量级，质量分析系统的压力在10-4 Pa量级，催化反应腔(1-1)内的压力在1-760Torr范围内调节；

为了保持电离腔(4)的压力基本恒定，当催化反应腔(1-1)内 的压力变化时，更换不同孔径的取样锥(3-1)，取样锥(3-1)尖端 的开孔直径为50～500μm，材料为惰性材料。

8.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其 特征在于：取样锥(3)锥度是25度，孔径是300μm，催化反应腔(1-1) 内的压力是30Torr，电离腔(4)内的压力是0.01-0.1Pa，取样锥 尖端到电离源(8)的距离不到100mm；分子束(7)的密度与所述距 离的平方成反比。

9.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其 特征在于：电离源(8)为同步辐射真空紫外光电离源。

10.如权利要求3所述的用于原位探测催化反应中间物和产物的装置，其 特征在于：质量分析系统(5)为飞行时间质量分析；所述飞行时间 质量分析器质量范围是1-400，脉冲频率是50kHz。

11.一种原位探测催化反应中间物的方法，其特征在于：

采用权利要求1所述的装置；

分析样品在催化反应腔中发生催化反应，催化剂放置在管式反应 器的中空管(1-2)内，样品经过催化剂(1-4)，催化反应的中间物 和产物通过取样锥(3-1)取样，形成分子束(7)，并进入电离腔(4)， 分子束(7)与电离源(8)交叉，中性成分被变成带电的离子，离子 经过静电离子聚焦透镜(5-1)的聚焦和传输，进入质谱仪(5-2)中 进行分析。