[发明专利]一种检测法匹拉韦中有机溶剂残留的方法

权利要求书

1.一种检测法匹拉韦中有机溶剂残留的方法，用气相色谱外标法进行检测，其特征在于，同时检测出法匹拉韦中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜6种有机溶剂残留量，其中，色谱条件为：色谱柱Agilent DB-1301，规格为30m*0.32mm*0.25um，柱温180℃，进样口温度200℃，检测温度250℃，载气N₂，分流比为10∶1，采用顶空进样法的进样方式，平衡时间为30min，平衡温度为80℃；样品测定的步骤为：

取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液和六者的混合对照品溶液，分别进样，绘制图谱；

分别取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液，等比例稀释后，进样，以甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品的峰面积为纵坐标，以六者浓度为横坐标建立线性回归曲线；

取法匹拉韦适量，精密称量，分别加入甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液作为回收率样品溶液，进样，记录色谱图，计算回收率；

回收率％＝(测得量-样品量)/加入量×100％

检测限及定量限试验，用N,N-二甲基甲酰胺依次分别稀释甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液，以信噪比S/N＝3计算检测限，以信噪比S/N＝10计算定量限；

取法匹拉韦适量，精密称量，加N,N-二甲基甲酰胺溶解制成供试品溶液，甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液和供试品溶液分别进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算法匹拉韦中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜的含量。

2.根据权利要求1所述的检测法匹拉韦中有机溶剂残留的方法，其特征在于，用法匹拉韦为样品，配制所述的甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液，分别取甲醇300mg、乙腈41mg、二氯甲烷60mg、石油醚500mg、乙酸乙酯500mg、二甲基亚砜500mg，分别加N,N-二甲基甲酰胺溶解于100ml量瓶，作为对照品贮备液；

精密量取上述贮备液10ml置入100ml量瓶，加N,N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，制成浓度为每1ml中分别含甲醇0.3mg、乙腈0.041mg、二氯甲烷0.06mg、石油醚0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、二甲基亚砜0.5mg的溶液，作为甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液。

3.根据权利要求1所述的检测法匹拉韦中有机溶剂残留的方法，其特征在于所述的甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜的混合对照品溶液的配制，分别取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜对照品溶液各10ml，混合均匀制成六者的混合对照品溶液。