[发明专利]一种植物油基增塑剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种植物油基增塑剂的制备方法，属于增塑剂制备技术领域。

背景技术

在高分子材料加工领域中，特别是人造皮革、PVC成型加工过程中，为了确保物料加工性能和产品质量，必须添加一定比例的增塑剂。目前普遍使用的增塑剂是DOP、DBP等邻苯二甲酸酯类增塑剂，因该增塑剂在加工过程与使用过程中易挥发和迁移，大剂量进入人体会致畸致癌，因而国内外已纷纷在食品、医疗、接触人体的领域禁用或限量使用该类产品。为确保塑料行业的可持续发展，有必要研发环保型增塑剂以替代邻苯类增塑剂。

增塑剂具有热稳定性和化学试剂稳定性，并能够在一定范围内与聚合物相容使聚合物的可塑性和柔韧性增加，增塑剂主要通过消弱聚合物分子之间的次价键范德华力，是聚合物分子链的移动性增加，结晶性降低，从而增加聚合物的塑性。增塑剂种类繁多，各种增塑剂毒性差距很大，比较而言，氯化烃类塑化剂（氯化石蜡）含有感光物质（荧光物质），毒性较高。

传统的塑料增塑剂为邻苯类的增塑剂，如邻苯二甲酸二辛脂和邻苯二甲酸二异癸

酯，但其属于小分子类增塑剂，耐候性较差，相容性差，时间使用后会迁移到塑料制品表面，导致制品的性能降低，并且邻苯类增塑剂的增塑剂会对环境及人体健康造成危害，西方发达国家已经命令禁止在塑料内添加邻苯类添加剂。

因此，具有无害、价廉以及助剂效果好等优点的新型环保增塑剂成为当今增塑剂的主要发展方向。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前传统塑料增塑剂虽可以在一定范围内与聚合物相容使聚合物的可塑性和柔韧性增加，但还是存在耐候性、相容性较差，长时间使用后会迁移到塑料制品表面，导致制品的性能降低，且含有感光物质，毒性较高，长期使用会对环境以及人体健康造成危害的现状，提供了一种以亚麻油为原料，先酶解制得亚麻油酸，再继续合成二元酸，以对苯二酚为催化剂，从而得到植物油基聚酯增塑剂。该方法制备过程简单易行，原料价格低廉，在制备过程中无毒环保，安全稳定，不仅降低了生产成本，而且制得的增塑剂耐候性和相容性得到了显著提升，是一种无毒环保型产品，适合大规模生产应用。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）量取100～200mL亚麻油和400～500mLpH为6.5的磷酸缓冲液一起倒入酶解罐中，用磁力搅拌机以500～600r/min转速搅拌混合均匀，再向酶解罐中加入酶解底物总质量2～3%的脂肪酶，降低转速至200～300r/min，继续搅拌10～20min；

（2）搅拌结束后用保鲜膜将酶解罐罐口密封并移入水浴锅，加热升温至35～40℃，保温酶解10～12h，过滤得到酶解液移入卧式离心机中，以4000～5000r/min转速离心10～15min后，分离得到上层亚麻油酸；

（3）按摩尔比为5:4:2量取总体积为500～600mL的亚麻油酸、丁二酸酐和钛酸丁酯装入带有搅拌器和温度计的1L三口烧瓶中，油浴升温至120～130℃，启动搅拌器，以300～400r/min转速保温搅拌反应4～5h后，待其自然冷却至室温后得到亚麻油基二元酸；

（4）向装有通气管、搅拌器和温度计的1L四口烧瓶中加入300～400mL上述制得的亚麻油基二元酸和200～300mL甘油，先从通气管向烧瓶中以10mL/min的速率通入氮气直至排尽瓶内空气；

（5）排气结束后启动搅拌器，放入恒温炉中以8℃/min的速率程序升温至200～220℃后，向烧瓶中加入反应底物总质量0.5～1.0%的对苯二酚，保温搅拌20～30min后，放置在摇床上继续振荡反应2～3h；

（6）反应结束后将反应液移入减压蒸馏装置中，对装置抽真空使装置内真空度达到0.01～0.03MPa，水浴升温至145～155℃，蒸馏去除多余的二元醇直至无液体馏分出现时，停止加热，待其冷却至室温后，装袋，包装即得植物油基聚酯增塑剂。

本发明的应用方法是：在混凝土搅拌过程中，加入本发明制得的植物油基聚酯增塑剂，其中加入量为1～2kg混凝土加入100～150g本发明制得的增塑剂，充分混合均匀，即可，使用后，不仅可以使得混凝土的强度达到20MPa以上，而且减少混凝土78％以上的含水量，适合大规模应用。

本发明的有益效果是：

（1）本发明操作简便，原料易得，不仅缩短生产流程，而且降低了生产成本；