[发明专利]1，4-丁二醇双琥珀酸聚氧乙烯醚(7)仲辛基混合双酯磺酸钠表面活性剂的制备方法

权利要求书

1.一种1,4-丁二醇双琥珀酸聚氧乙烯醚(7)仲辛基混合双酯磺酸钠 非对称双子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一按质量比为1:2的对甲苯磺酸和葡糖糖称取原料，溶解于蒸 馏水中，除水得到粘稠状液体，于200-220℃的温度下碳化7-9h，得到碳 基固体酸催化剂；

步骤二按顺序地将摩尔比为2.1-2.2:1的马来顺酐、丁二醇加入到反 应容器中，加热反应体系，10分钟内将温度升至105-115℃，温度稳定后 定时取样测反应液的酸值，当酸值变化小于1mg氢氧化钾/h时，结束单 酯化反应；

步骤三在反应容器中安装分水器，按摩尔比例为1:0.5-0.月6马来顺 酐和桂醇聚氧乙烯醚(7)加入反应容器，所述马来顺酐的质量占碳基固 体酸催化剂的1％，向反应体系中通入氮气，加热反应体系，温度升至 175-185℃，反应过程中生成的水由氮气带至分水器分出，温度稳定后定 时取样测反应液的酸值，当酸值变化小于1mg氢氧化钾/h时，结束双酯 化反应I；

步骤四在反应容器中按马来顺酐和仲辛醇按摩尔比为1:0.75-0.85的 比例加入仲辛醇，继续通入氮气，加热反应体系，当温度升至205-215℃ 时，反应过程中生成的水由氮气带至分水器分出，原料仲辛醇回流至反应 容器，定时取样测酸值，当酯化率为94-96％时结束双酯化反应II；当反 应体系的温度降至室温时，过滤碳基固体酸催化剂，将产物中和至PH中 性，产生单酯钠盐作为后续磺化反应的催化剂；

步骤五将向双酯化反应II产物中按与顺酐的摩尔比为1:1.05-1.15的 比例加入亚硫酸氢钠溶液，加热至115-125℃，定时取样测磺化率，当磺 化率的变化率小于0.5％时，结束磺化反应，得到终产物。

2.根据权利要求1所述的非对称双子表面活性剂的制备方法，其特征 在于，步骤一中，所述除水的步骤采用旋转蒸发，所述碳化步骤在马沸炉 中完成，在步骤一中还包括将所述碳基固体酸催化剂产物研磨、过80目 筛的步骤。

3.根据权利要求1所述的非对称双子表面活性剂的制备方法，其特征 在于，在步骤二中，所述反应容器中连有回流冷凝管，用于合成步骤中液 体的冷凝和回流；在步骤四中，所述原料仲辛醇通过回流冷凝管回流至反 应容器中。

4.根据权利要求1所述的非对称双子表面活性剂的制备方法，其特征 在于，在步骤二中，所述定时取样为每30min取样一次，在所述测酸值之 后还包括计算酯化率的步骤，当所述酯化率到达99％以上时，结束所述单 酯化反应；在步骤三中，所述定时取样为每30min取样一次，在所述测酸 值之后还包括计算酯化率的步骤，当所述酯化率到达99％以上时，结束所 述双酯化反应I；在步骤四中，所述定时取样为每30min取样一次。

5.根据权利要求1所述的非对称双子表面活性剂的制备方法，其特征 在于，在步骤三中，所述通入氮气的步骤，氮气的通入直至反应液中有连 续气泡上升为止；在步骤四中，所述通入氮气的步骤，氮气的通入直至反 应液中有连续气泡上升为止。

6.根据权利要求1所述的非对称双子表面活性剂的制备方法，其特征 在于，在步骤四中，所述中和的步骤用30％烧碱水溶液进行中和。

7.根据权利要求1所述的非对称双子表面活性剂的制备方法，其特征 在于，在步骤五中，所述加亚硫酸氢钠溶液中亚硫酸氢钠的质量百分数为 30％。

8.根据权利要求1所述的非对称双子表面活性剂的制备方法，其特征 在于，在步骤五中，所述定时取样为每10min取样一次。

9.根据权利要求1所述的非对称双子表面活性剂的制备方法，其特征 在于，在步骤五中，所述测磺化率的步骤，连续三次磺化率的变化率小于 0.5％时，结束所述磺化反应。