[发明专利]一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂及其检测方法

说明书

技术领域

本发明属于水质检测技术领域，具体涉及一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂及其检测方法。

背景技术

氨氮是指水中以游离氨和铵盐形式存在的氨。氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如浇花废水和合成氨化肥厂等，以及农田排水。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。目前氨氮的分析检测方法有这几类：(1)分光光度法，包括纳氏试剂法、水杨酸—次氯酸盐比色法、靛酚蓝光度法等；(2)电化学分析法，包括氨气敏电极、吹脱—电导法、铵离子选择性电极；(3)仪器分析法，包括凯氏定氮法、色谱法；(4)其他方法还有，蒸馏—滴定法、流动注射法、酶法等。可是，这些现有氨氮检测方法仍然存在缺陷。例如，纳氏试剂法、水杨酸—次氯酸盐比色法易受水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰，需做相应的预处理。电极法测氨氮的干扰主要是挥发性胺产生、汞和银因和氨络合力强而有干扰、高浓度溶解离子的干扰。仪器分析法需要价格昂贵的仪器，不利于便携和现场分析。酶法和试剂盒法测氨氮，准确性差，不适用于定量分析。邻苯二甲醛与氨氮之间的荧光衍生反应使得荧光法检测水体中的微量氨氮成为可能。

现有的测氨氮的方法都是受限于仪器、设备和试剂等条件；而且氨氮的测量的灵敏度是mg/L。

文献报道的荧光法测氨氮，都是使用邻苯二甲醛溶液和亚硫酸钠溶液，但存在以下问题——亚硫酸钠溶液常温保存不稳定；邻苯二甲醛溶液配制过程溶解时间长，配制好后需要避光保存，保存期短等缺陷。

发明内容

本发明主要提供了一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂及其检测方法，能准确的测定水体中的氨氮值，检测试剂灵敏度高，保存时间长。其技术方案如下：一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂，包括一个亚硫酸钠-缓冲试剂包和一个邻苯二甲醛试剂包，所述亚硫酸钠-缓冲试剂包包括30-40wt％的亚硫酸钠、5-15wt％的硼砂、0-1wt％的氢氧化锂和50-60wt％的氯化钠；所述邻苯二甲醛试剂包由邻苯二甲醛组成。

优选的，一个亚硫酸钠-缓冲试剂包的重量为0.08-0.12g。

优选的，一个亚硫酸钠-缓冲试剂包的重量为0.1g。

优选的，一个邻苯二甲醛试剂包的重量为0.03-0.05g。

优选的，一个邻苯二甲醛试剂包的重量为0.04g。

一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂的检测方法，包括以下步骤：

(1)取10ml水样，在水样中加入一个亚硫酸钠-缓冲试剂包，摇晃使之溶解；

(2)添加一份助溶剂，摇匀；

(3)加入一个邻苯二甲醛试剂包并摇晃使之溶解；

(4)在SP-900便携式水质分析仪上检测荧光信号，计算出试样中氨氮的溶度。

优选的，步骤(2)中一份助溶剂的体积为1ml，所述助溶剂为乙二醇和乙醇的混合溶液。

优选的，所述助溶剂为乙二醇和乙醇按体积比为2:8的比例混合的溶液。

优选的，步骤(4)中检测荧光信号的激发波长为300-400nm，发射波长为350-450nm。

采用上述低浓度氨氮荧光检测固体试剂及其检测方法，本发明具有以下优点：

本发明的检测方法中使用固体试剂包检测低含量氨氮，具体的为使用亚硫酸钠和邻苯二甲醛固体试剂包，解决了两者溶液不稳定的问题。另外针对邻苯二甲醛不溶于水的问题，本方法加入助溶剂，助溶剂中的乙二醇使得邻苯二甲醛更容易溶于水样中，较传统的检测方法，此方法中的试剂更容易储存，检测方法更便捷，检测结果更精确。

附图说明

图1为氨氮的荧光检测标准曲线图。

具体实施方式

一种低浓度氨氮荧光检测固体试剂的检测方法，包括以下步骤：

(1)取10ml水样，在水样中加入一个亚硫酸钠-缓冲试剂包，摇晃使之溶解；

(2)添加一份助溶剂，摇匀；

(3)加入一个邻苯二甲醛试剂包并摇晃使之溶解；

(4)在SP-900便携式水质分析仪上检测荧光信号，计算出试样中氨氮的溶度。

其中，步骤(1)中一份亚硫酸钠-缓冲试剂包的重量为0.08-0.12g，所述亚硫酸钠-缓冲试剂包包括30-40wt％的亚硫酸钠、5-15wt％的硼砂、0-1wt％的氢氧化锂和50-60wt％的氯化钠。

步骤(2)中一份助溶剂的体积为1ml，所述助溶剂为乙二醇和乙醇按体积比为2:8的比例混合的溶液。