[发明专利]一种苯基氟烃基主链含硼的α;ω-端乙烯基硅油及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610091836.6 申请日: 2016-02-17
公开(公告)号: CN105669980B 公开(公告)日: 2018-08-28
发明(设计)人: 周正发;陈一鸣;徐卫兵;马海红;任凤梅 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C08G77/42 分类号: C08G77/42;C08G77/24;C08G77/20;C08G79/08;C08L83/10;C08L83/05
代理公司: 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 代理人: 孙永刚
地址: 230009 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 氟烃基主链含硼 乙烯基 硅油 及其 制备 方法
【说明书】:

本发明提供一种苯基氟烃基主链含硼的α,ω‑端乙烯基硅油及其制备方法。以季铵碱硅醇盐或者季磷碱硅醇盐作为催化剂,γ‑三氟丙基甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、1,3‑二苯基硼氧四环为原料,四甲基二乙烯基二硅氧烷为封端剂,进行开环聚合,合成苯基氟烃基主链含硼的α,ω‑端乙烯基硅油,其分子结构式为:利用含氢硅油作为固化剂,所制备的硅橡胶耐热能达465℃以上,大幅提高硅橡胶耐热稳定性。

技术领域

本发明涉及有机硅合成技术领域,具体涉及一种苯基氟烃基主链含硼的α,ω-端乙烯基硅油及其制备方法。

背景技术

硅橡胶材料在电子、电气、通信照明、航空、航天、军事装备、电机电器等诸多制造业及高科技领域核反应堆等领域中均发挥着很重要的作用。

随着现代电子设备设施和半导体材料的集成化、微型化和大功率化的高速发展,除了硅橡胶具有特殊的优势,具有较高导热率、良好弹性、电绝缘、受低压易变形密封性好等特点外,有些场合还需要耐高温。普通硅橡胶耐热一般在200-300℃之间,随着科学技术的发展,在一些特定条件下,对硅橡胶的耐热性能提出了更高的要求,用于航空、航天工业的硅橡胶,其耐高温性能要求更高。

中国专利CN102276990A公开了一种耐热耐酸硅橡胶的制备方法,该方法制备的硅橡胶耐热温度达到280℃,不能满足特殊条件下对硅橡胶耐热要求;中国专利CN101899214A公开了一种耐热硅橡胶添加剂及方法,该方法所制备的耐热添加剂可使得硅橡胶耐热温度达到320℃,仍不能满足特殊条件下对硅橡胶耐热要求。

发明内容

为解决上述技术问题,本发明提供一种苯基氟烃基主链含硼的α,ω- 端乙烯基硅油,以季铵碱硅醇盐或者季磷碱硅醇盐作为催化剂,γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、1,3-二苯基硼氧四环为原料,四甲基二乙烯基二硅氧烷作为封端剂,进行开环聚合,将苯基和Si-O-B 结构引入硅氧烷中,其分子结构式为

其中,x:y:z=1:0.2-0.4:0.3-0.6;x+y+z=30-1000。

本发明还提供一种苯基氟烃基主链含硼的α,ω-端乙烯基硅油的制备方法,包括以下步骤:

步骤(1)暂时性催化剂的制备:反应器中依次加入碱性催化剂、八甲基环四硅氧烷,抽真空,升温,氮气气氛下,搅拌0.5-1h,制得季铵碱或季磷碱所占质量分数为2-4%wt的季铵碱硅醇盐催化剂或者季磷碱硅醇盐催化剂;

步骤(2)苯基氟烃基主链含硼的α,ω-端乙烯基硅油的制备:将八甲基环四硅氧烷、1,3-二苯基硼氧四环、γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷加入反应器,搅拌下加热至90℃,氮气气氛下脱水1-2h。加入步骤(1)制备的暂时性催化剂,初次升温进行平衡化反应并维持2-4h,反应趋于平衡后二次升温分解暂时性催化剂2-3h,最后在200℃及10.4kPa条件下减压抽真空提镏低沸物,直至挥发成分含量小于1.5%,得到苯基氟烃基主链含硼的α,ω-端乙烯基硅油。

优选的是,所述步骤(1)的碱性催化剂优选四甲基氢氧化铵或四丁基氢氧化磷中的一种。

上述任一方案优选的是,所述八甲基环四硅氧烷、1,3-二苯基硼氧四环、γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷之间的摩尔比为1:0.4-0.8:0.4-0.8。

上述任一方案优选的是,所述步骤(2)中暂时性催化剂的用量为八甲基环四硅氧烷、1,3-二苯基硼氧四环、γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量之和的0.2-0.6%wt。

上述任一方案优选的是,所述步骤(2)中四甲基二乙烯基二硅氧烷的用量为八甲基环四硅氧烷、1,3-二苯基硼氧四环和γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量之和的0.1-0.4%wt。

上述任一方案优选的是,所述步骤(1)中抽真空至真空度1.33kPa。

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