[发明专利]一种提升乙酸乙酯品质的方法

说明书

本发明公开了一种提升乙酸乙酯品质的方法，该方法以工业乙酸乙酯为原料，加入混合萃取剂，大孔分子筛，在萃取精馏装置内进行萃取蒸馏，全回流1～2小时后弃去前馏分，收集76.8～77.5℃的馏分，再经孔径为0.10～0.22μm的醋酸纤维素酯膜过滤后得到提升品质的乙酸乙酯。本发明得到的乙酸乙酯纯度≥99.9％，水分＜0.01％，蒸发残渣＜1ppm，符合LC‑MS分析用乙酸乙酯的标准，且本发明操作简单，同时萃取剂及分子筛可重复利用，符合绿色化工的要求，产品质量稳定，适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种提升乙酸乙酯品质的方法，更具体涉及一种利用萃取蒸馏法提升乙酸乙酯品质的方法。

背景技术

乙酸乙酯又称醋酸乙酯，纯净的乙酸乙酯是无色透明、具有刺激性气味的液体，具有优异的溶解性、快干性，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树脂、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。近年来随着科学技术的迅速发展，乙酸乙酯的新用途得到不断开发。目前高纯乙酸乙酯已成功运用于锂离子电池电解液中，可有效改善电池的低温性能；此外科研分析对用于液相色谱-质谱联用(LC-MS)分析的乙酸乙酯也提出了较高的质量要求。而目前市场上多为工业原料，其纯度达不到锂离子电池及LC-MS分析用的要求。

乙酸乙酯原料的主要杂质为乙醇、乙酸和醛类，还有少量水分。现有技术中，乙酸乙酯的精制方法多用填料塔精馏法，内装θ网环填料，通过控制适当的回流比，乙酸乙酯的纯度从99.6％可提高至99.95％以上。“河北化工”2009，32(3):25-27报道了采用填料精馏塔纯化乙酸乙酯的方法，通过控制加热釜电压、真空度、釜温度、塔顶温度、回流比、冷却水流量等条件，精制得到适于锂离子电池用的乙酸乙酯。但该方法存在能耗较高、操作复杂、产品合格率偏低等不足。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种提升乙酸乙酯品质的方法，使其适用于LC-MS分析，以克服现有技术中乙酸乙酯精制过程能耗较高、操作复杂、产品合格率偏低的不足。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种提升乙酸乙酯品质的方法，其包括如下步骤：在工业乙酸乙酯中加入混合萃取剂、大孔分子筛，得到混合物料；将混合物料置于萃取精馏装置内进行萃取蒸馏，全回流1～2小时后弃去前馏分，收集76.8～77.5℃的馏分，再经孔径为0.10～0.22μm的醋酸纤维素酯膜过滤后得到提升品质的乙酸乙酯，该乙酸乙酯的纯度≥99.9％，含水量＜0.01％，蒸发残渣＜1ppm。

进一步，所述的混合萃取剂为二甲基乙酰胺与乙二醇的混合物，其中，二甲基乙酰胺与乙二醇的质量比为1.0：0.2～5.0。

所述的工业乙酸乙酯与混合萃取剂的质量比为1.0：0.2～0.3。

再，所述的工业乙酸乙酯与大孔分子筛的质量比为1：0.1～0.2。

又，所述的大孔分子筛选用3A分子筛或4A分子筛。

本发明以工业乙酸乙酯为原料，加入混合萃取剂，大孔分子筛，在萃取精馏装置内进行蒸馏，全回流1～2小时后弃去前馏分，收集76.8～77.5℃的馏分，再经0.10～0.22μm醋酸纤维素酯膜的过滤后得到提升品质的乙酸乙酯。

按照本发明，所述工业乙酸乙酯符合标准GB 3728-91中合格品的要求。本发明利用混合萃取剂除去工业乙酸乙酯中醇类及醛类杂质，以大孔分子筛作为除水剂，最后以微孔膜过滤除去大颗粒杂质，得到高纯度的乙酸乙酯。

经检测，本发明得到的乙酸乙酯中含水量＜0.01％，纯度≥99.9％，蒸发残渣＜1ppm，符合LC-MS分析用乙酸乙酯的指标。

本发明的有益效果：