[发明专利]一种锂离子电池二氧化钛纳米片包覆石墨烯负极材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610093652.3 申请日: 2016-02-19
公开(公告)号: CN105576212A 公开(公告)日: 2016-05-11
发明(设计)人: 周训富;袁杰林;赵付双;常嵩;宋晓娜;邓耀明;屈德扬;夏南南 申请(专利权)人: 东莞市迈科科技有限公司;东莞市迈科新能源有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M4/131;H01M4/1391;H01M10/0525
代理公司: 东莞市冠诚知识产权代理有限公司 44272 代理人: 张作林
地址: 523000 广东省东莞*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 锂离子电池 氧化 纳米 片包覆 石墨 负极 材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于电化学材料领域,具体涉及一种锂离子电池二氧化钛纳米片包覆石墨烯负极材料的制备方法。

背景技术

可充放电的锂离子电池已经大量应用在电子器件以及混合动力汽车上,但是,它们的性能还是落后于新兴领域对它们的要求。先进的锂离子电极材料必须具备高的比容量,并且还具有安全性高以循环寿命长等特点,这些是高性能锂离子电池的基本要求。二氧化钛具有高的理论容量,并且,在嵌锂/脱锂过程中,二氧化钛的体积膨胀很小(3-4%),因此二氧化钛是一种具有应用潜质的锂离子电池负极材料。然而,二氧化钛的导电性差,锂离子扩散速率慢,且二氧化钛颗粒容易团聚。所以,二氧化钛的电化学性能一直没有达到理想水平。因此,关于提高二氧化钛的离子与电子传输速率的研究活动从未停歇。碳与二氧化钛复合被认为是促进锂离子传输的一个有效途径。与其它碳材料相比,石墨烯具有非常大的比表面积,很好的柔性,超好的电子导电性,所以石墨烯被认为是一种能提高电极材料的循环寿命与倍率性能的有效添加剂。

在二氧化钛与石墨烯复合材料中,石墨烯纳米片不仅降低了活性物质的接触阻抗,而且能够防止循环测试过程中纳米颗粒的团聚。因此,本发明制备的二氧化钛纳米片包覆石墨烯负极材料,应用于锂离子电池,具有较高的容量以及较好的倍率放电性能。

发明内容

本发明的目的是针对二氧化钛负极材料的倍率性能差,提供一种高容量、高倍率的二氧化钛纳米片包覆石墨烯负极材料的制备方法。该方法简单、可操作性强、重复性好。

为实现本发明的以上目的,本发明提供了以下技术方案:

一种锂离子电池二氧化钛纳米片包覆石墨烯负极材料的制备方法,包括以下步骤:

a、制备氧化石墨烯悬浮液:采用hummer法制备氧化石墨,将氧化石墨在异丙醇中超声剥开形成氧化石墨烯悬浮液;

b、制备二氧化钛纳米片包覆石墨烯材料:向氧化石墨烯悬浮液中加入一定量的二乙烯三胺,搅拌均匀,再加入钛酸丁酯,搅拌均匀,放入密闭反应釜中进行溶剂热反应,将溶剂热反应产物用乙醇洗涤,干燥,在保护气氛下高温处理,得到二氧化钛纳米片包覆石墨烯负极材料。

步骤a所述的超声装置的功率为200W~500W,超声时间为0.5~10h。

步骤a所述的氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯的浓度0.1~2.0mg/mL。

步骤b所述的钛酸丁酯与氧化石墨烯的质量比为200~20:1。

步骤b所述的钛酸丁酯与二乙烯三胺的体积比为50~5:1。

步骤b所述的溶剂热处理温度为160~200℃,时间为4~36小时。

步骤b所述的高温处理温度为400~600℃,时间为1~6小时。

步骤b所述的保护气氛为氮气、氩气、氦气、氖气、氪气和氙气的任一种。

一种锂电池,包括正极、负极、电解液和隔膜,负极采用了本发明制备的二氧化钛纳米片包覆石墨烯负极材料。

本发明具有如下优点及有益效果:

(1)本发明制备的比容量高、倍率好的二氧化钛纳米片包覆石墨烯材料应用于锂离子电池负极材料未见文献报道,具有很好的应用发展前景。

(2)本发明溶剂热法制备了二氧化钛纳米片包覆石墨烯材料。此种结构材料可以提高二氧化钛纳米片包覆石墨烯材料的比表面积,有利于提高二氧化钛纳米片包覆石墨烯材料的储锂比容量,有助于电解液的渗透,防止了石墨烯还原过程中的团聚,重叠,从而提高二氧化钛纳米片包覆石墨烯材料负极材料的电子电导率,为寻求新型锂离子电池负极材料提供研究思路。

(3)二氧化钛纳米片包覆石墨烯材料负极材料的制备过程中,先采用hummer法制备氧化石墨,然后将氧化石墨超声分散在异丙醇中形成氧化石墨烯悬浮液,然后加入二乙烯三胺,搅拌均匀,再加入钛酸丁酯,搅拌均匀,放入到密闭反应釜中进行溶剂热反应,在反应釜的高温高压环境下,钛酸丁酯分解生成二氧化钛,在二氧化钛纳米晶的生长过程中,二氧化钛的(001)晶面被锯齿状的二乙烯三胺分子所稳定,阻止了二氧化钛沿(001)晶面方向生长,相反地,与(001)晶面相交的(101)晶面能够顺利生长,整个反应完成后就得到(001)晶面几乎100%暴露的二氧化钛纳米片。另外,在二氧化钛纳米片生长中,氧化石墨烯的表面作为二氧化钛晶体生长的种子,因此,二氧化钛纳米片就会在氧化石墨烯的表面生长,组装,最终经过高温结晶就得到二氧化钛纳米片包覆石墨烯材料。

附图说明

图1是实施例1二氧化钛纳米片包覆石墨烯材料的投射电镜图(TEM)。

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