[发明专利]一种光解水制氢催化剂的制备方法在审
申请号: | 201610093818.1 | 申请日: | 2016-02-19 |
公开(公告)号: | CN105688969A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 邓顺柳;宋雪欢;谢素原 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;C01B3/04 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光解 水制氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种光解水制氢催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将尿素置于带盖陶瓷坩埚中,在马弗炉中煅烧,得黄色的g-C3N4聚合物材料;
2)在氮气保护条件下,将g-C3N4聚合物材料超声分散在四氢呋喃溶液中,以金属锂为电 子供体,萘为第一电子受体,在卤代烷烃存在下进行溶液相剥离,反应后在反应物中加入乙 醇除掉未反应的金属锂,再离心,所得固体产物洗涤,干燥后得g-C3N4纳米片;
3)将g-C3N4纳米片超声分散在水中,加入石墨烯氧化物,继续超声分散得混合溶液,将 混合溶液转移至反应釜中,升温至140~200℃,维持2~12h后冷却至室温,抽滤得固体产 物,经真空干燥即得光解水制氢催化剂。
2.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所 述煅烧的条件为于450~550℃下煅烧2~4h。
3.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所 述反应的时间为5~24h。
4.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所 述离心的条件是以8000rpm/min的转速离心5min。
5.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所 述洗涤是依次用甲苯、乙醇、水洗涤。
6.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法,其特征在于在步骤1)和2) 中,所述尿素、g-C3N4聚合物材料、四氢呋喃溶液、金属锂、萘的配比为(5~10)g∶(10~ 500)mg∶(50~150)mL∶(0.23~3.45)g∶(0.42~6.26)g,其中,尿素、g-C3N4聚合 物材料、金属锂、萘以质量计算,四氢呋喃溶液以体积计算。
7.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所 述石墨烯氧化物的加入量按质量百分比为g-C3N4纳米片的0~1.0%。
8.如权利要求1所述一种光解水制氢催化剂的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所 述真空干燥的温度为60℃。
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