[发明专利]一种氧化溴代制备还原金黄RK的方法在审
| 申请号： | 201610093995.X | 申请日： | 2016-02-19 |
| 公开（公告）号： | CN105541580A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 吴孝兰;马骏;薛循育;倪传宏;顾金凤 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/63 | 分类号： | C07C45/63;C07C49/697 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 翁斌 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧化 制备 还原 金黄 rk 方法 | ||
1.一种氧化溴代制备还原金黄RK的方法，其特征在于：具体步骤如下：在反应瓶中加入还原黄GOK和过氧化尿素，再加入卤代烷烃作为溶剂，搅拌下加热到回流，用可见光照射，滴加40％氢溴酸，滴加完继续回流反应2～3h，反应结束，冷却后直接过滤出反应产物还原金黄RK，用卤代烷烃充分洗涤滤饼后烘干得到成品，收率92％以上。
2.根据权利要求1所述的氧化溴代制备还原金黄RK的方法，其特征在于：所述反应的反应方程式如下：
。
3.根据权利要求1所述的氧化溴代制备还原金黄RK的方法，其特征在于：还原黄GOK和过氧化尿素的摩尔比为1:2.0～2.1。
4.根据权利要求1所述的氧化溴代制备还原金黄RK的方法，其特征在于：还原黄GOK和氢溴酸的摩尔比为1:2.2～2.3。
5.根据权利要求1所述的氧化溴代制备还原金黄RK的方法，其特征在于：还原黄GOK和卤代烷烃的质量体积比为1:6.0～8.0。
6.根据权利要求1所述的氧化溴代制备还原金黄RK的方法，其特征在于：滴加完氢溴酸继续回流反应2～3h。
7.根据权利要求1所述的氧化溴代制备还原金黄RK的方法，其特征在于：所述卤代烷烃溶剂为氯仿、1,2-二氯乙烷、四氯化碳或1,2-二溴乙烷。
8.根据权利要求1所述的氧化溴代制备还原金黄RK的方法，其特征在于：所述卤代烷烃溶剂为氯仿。
9.根据权利要求1所述的氧化溴代制备还原金黄RK的方法，其特征在于：所述可见光为200W的白炽灯照。
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